一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的制备方法。以N-异丙基-4-氟苯胺和氯乙酰氯为原料，三乙胺为缚酸剂，在温和的条件下反应，得到的2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺，通过后续简单的工艺回收三乙胺，有效避免了N-烷基化杂质，本工艺具备诸多的优点，主要体现在：反应温和、操作简便、设备腐蚀性少、收率和纯度高、适合工业生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的制备方法。以N-异丙基-4-氟苯胺和氯乙酰氯为原料，三乙胺为缚酸剂，在温和的条件下反应，得到的2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺，通过后续简单的工艺回收三乙胺，有效避免了N-烷基化杂质，本工艺具备诸多的优点，主要体现在：反应温和、操作简便、设备腐蚀性少、收率和纯度高、适合工业生产。【专利说明】一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的制备方法
本专利技术属于乙酰胺的有机合成领域。更具体地说，涉及一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的制备方法。
技术介绍
酰胺是一类非常重要的除草剂，氟噻草胺、2- (I, 3-苯并噻唑-2-氧基)-N_ (4-氟苯基)-N_异丙基乙酸胺是其中两种，2-氯-N- (4-氟苯基)-N-异丙基乙酸胺是是合成氟噻草胺和2- (1，3-苯并噻唑-2-氧基)-N- (4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的关键中间体，其合成方法受到了广泛的关注。美国专利US4453965公开了氯乙酰氯和N-异丙基_4_氟苯胺为原料，吡啶为缚酸剂合成2-氯-N- (4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺，反应条件温和，收率高，但吡啶价格较高且反应中产生的吡啶盐酸盐回收困难，带来成本和环境压力。美国专利US3960948公开了以N-异丙基苯胺和氯乙酸在三氯氧磷下制备，2-氯-N-异丙基乙酰胺的工艺，该工艺产率低，且产生大量的含磷废水。美国专利US5639713公开了以氯乙酰氯和N-异丙基_4_氟苯胺为原料，不加入缚酸剂，加热回流下反应，得到2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺，工艺简单，收率高，但由于反应温度较高，容易产生N烷基化副反应，得到二聚合体的杂质(见结构式I )，该杂质和盐酸结合形成铵盐，分离过程造成有机相和水相分层困难，该杂质不容易除去，给纯化过程带来困难，同时产生的氯化氢对设备会产生一定的腐蚀。【权利要求】1.一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酸胺的制备方法,其特征是:反应爸中加入I当量的N-异丙基-4-氟苯胺、I当量的三乙胺和惰性溶剂，在常温下滴加I当量的氯乙酰氯，滴加完毕后继续反应4-6小时，加水洗涤，分出三乙胺盐酸盐水溶液，有机相用水洗涤，脱去溶剂得到2-氯-N-(4-氟苯基)-N_异丙基乙酸胺。2.根据权利要求1所述的一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的制备方法，其特征是:所述的三乙胺盐酸盐水溶液中加入I当量的氢氧化钠，搅拌30分钟，静置分层，得到的三乙胺，加入1当量的氢氧化钠干燥12小时，过滤，得到的三乙胺滤液。3.根据权利要求1所述的一种2-氯-N-(4-氟苯基)-N-异丙基乙酰胺的制备方法，其特征是:所述的惰性溶剂是甲苯、苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿。【文档编号】C07C233/15GK103664675SQ201310613479【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日 【专利技术者】苏叶华, 蔡国平, 刘维, 付学华, 李益声, 陈邦池 申请人:浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氯‑N‑(4‑氟苯基)‑N‑异丙基乙酰胺的制备方法，其特征是： 反应釜中加入1当量的N‑异丙基‑4‑氟苯胺、1当量的三乙胺和惰性溶剂，在常温下滴加1当量的氯乙酰氯，滴加完毕后继续反应4‑6小时，加水洗涤，分出三乙胺盐酸盐水溶液，有机相用水洗涤，脱去溶剂得到2‑氯‑N‑(4‑氟苯基)‑N‑异丙基乙酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏叶华，蔡国平，刘维，付学华，李益声，陈邦池，
申请(专利权)人：浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33