一种铁复合氧化物功能粉体材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种铁复合氧化物功能粉体材料的制备方法，采用微液滴高温连续水解-热复分解-重结晶制备铁复合氧化物功能粉体材料的工艺方法。它包括先对多种盐单独溶解处理，或者酸溶金属制取单元盐溶液，然后按设计进行比例混合配制成为混合多元盐溶液；再对混合多元盐溶液进行沸点浓缩预水解和微液滴高温连续水解热复分解与重结晶制备铁复合氧化物处理；最后得到多元铁复合氧化物（铁酸盐、铁氧体）粉体功能材料。本发明专利技术不添加任何沉淀剂，适用于所有铁系功能性复合氧化物与百分之九十类别的金属氧化物粉体制备工业化大生产；可制备粒径10nm~30000nm的金属氧化物粉体，产品成分均匀稳定；酸介质循环利用，无污染物排出，工艺绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体涉及一种微液滴高温连续水解-热复分解-重结晶制备铁复合氧化物(铁酸盐、铁氧体)功能粉体材料的工艺方法。属于湿法氧化物制备
。
技术介绍
传统的“湿法制备铁复合氧化物(铁酸盐、铁氧体)工艺”为“化学共沉淀法”与“溶胶凝胶法”。“化学共沉淀法”的技术核心是常温条件下添加沉淀剂调整盐溶液的PH值使之水解和沉淀，然后对沉淀物前躯体进行加热处理，即煅烧处理，转变成为铁复合氧化物。“溶胶凝胶法”的技术核心是氧化物的合金组元的集成采用单元盐的水解溶胶化或者沉淀溶胶化后混合，然后凝胶化，凝胶干燥脱水形成干凝胶前驱体，然后对前躯体进行加热处理，即煅烧处理，转变成为铁复合氧化物。功能性铁复合氧化物制备工艺必须保证化学成分和晶体结构符合设计，同时，粉体的粒度也必须得到保证。传统“化学共沉淀法”工艺在铁复合氧化物，例如 SbxBaySrzCraCubMncZndNieCofMggFe2O4 类型中，诸如 Zna44Nia44Coai2Fe2O4 的化学成分与晶体结构及其粒度的控制方面技术难度很大；因为，多元盐混合溶液中的多种金属离子(包括不同价态的同种元素离子)的水解沉淀PH值不同，所谓的“共沉淀”实际上存在先后沉淀的次序上的差异；及其水解反应程度的差异；故所以，难以实现成分的均匀性；加之个别种类的合金元素离子水解不彻底，导致沉淀法制备复合氧化物前驱体的成分偏差不可避免；随后热处理煅烧生成铁复合氧化物也必然会出现成分偏差。“溶胶凝胶法”的合金组元的混合均匀程度只是微米级水平；达不到离子混合水平，这也是该领域的技术难关。在不同的铁复合氧化物制备工艺过程中，酸碱性母液及其漂洗水含有大量的氯离子，残留合金元素粒子，硫酸根，硝酸根，磷酸根，氰根，铵离子等；对环境保护造成了巨大的压力。特别是纳米功能性氧化物粉体的湿法制备的产品吨单位废水量产生更是成倍增加；废水的化学成分越加复杂；处理难度和成本大大增加，“质量”，“成本”，“环保”问题制约了该行业的发展。国内绝大多数的技术文献都对母液废水的处理不做交代。为了解决功能性铁复合氧化物的“成分稳定性”与“晶体结构稳定性”问题，现有技术措施为:1、选择适合的沉淀剂，以满足不同溶液体系共沉淀效果。2、提高和改进热处理工艺技术措施上。例如，中国专利201310079543.2公开了 “锂离子电池三元正极材料的湿法制备工艺”在沉淀前躯体的热处理煅烧工艺上作了改进；前后两段烧结工序中对易挥发性元素锂分别作了补充，提高了复合氧化物的化学成分稳定性。但上述技术方法并没有从根本上解决前驱体成分的偏差和不均匀性；同时，对系统化控制复合氧化物的晶粒尺寸方面做不到精确可控；且该技术适合微米级氧化物制备，纳米化不适合。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，采用本专利技术的目的是提供，采用微液滴高温连续水解-热复分解-重结晶制备铁复合氧化物功能粉体材料的工艺方法；实现铁复合功能性氧化物的成分和粒度(纳米级到微米级)连续可调，成分均匀，晶体结构准确稳定；不添加任何沉淀剂，母液循环利用，无污染物排出的环保型功能性氧化物制备工艺。实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是:，其特征在于，包括以下步骤: A、单元盐溶液制备:对多种盐单独溶解处理，或者根据铁复合氧化物功能粉体材料所需金属元素组元进行酸溶制取单元盐溶液；所有单元盐溶液的PH值调整在水解点以下(小于水解点PH值)。B、混合多元盐溶液的制备:步骤A得到的单元盐溶液按SbxBaySrzCraCubMnciZndNi6COfMggFe2O4合金元素Mol比例混合制备多元盐混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;温度条件为常温,处理时间为20~30min ； C、将步骤B得到的多元盐溶液进行沸点预水解处理，处理时间为5~30分钟； D、将步骤C得到的预水解多元盐浓缩液进行高压微液滴处理，微液滴“反应池”粒径控制在0.1--m-1μm，压力调整范围为IMp~12Μρ ;高压无气喷射实现。Ε、将步骤D得到的微液滴进行60(Tl00(rC高温连续水解、过热条件下的蒸汽水解、复分解、重结晶反应；每个微液滴反应池反应时间小于2秒钟，得到铁复合氧化物； F、将步骤E得到的功能性铁复合氧化物与母液分解蒸汽(H20，HCl,N2)分别进行回收处理； G、将步骤F得到的铁复合氧化物(复合铁酸盐、铁氧体)粉体进入密封收集仓罐； H、将步骤F得到的母液分解蒸汽由引风机引入冷凝吸收塔由纯水吸收循环利用。同时还提供，其特征在于，具体步骤包括: A、单元盐溶液制备:对多种盐分别单独溶解处理，或者根据铁复合氧化物功能粉体材料所需金属元素组元进行酸溶制取单元盐溶液；所有单元盐溶液的PH值调整在水解点以下(小于水解点PH值)。B、混合多元盐溶液的制备:步骤A得到的单元盐溶液按SbxBaySrzCraCubMnciZndNi6COfMggFe2O4合金元素Mol比例混合制备多元盐混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;温度条件为常温,处理时间为20~30min ； C、将步骤B得到的多元盐溶液进行沸点预水解处理，处理时间为5~30分钟； D、将步骤C得到的预水解多元盐浓缩液进行“油包水微液滴化处理”；所述微液滴化处理的温度条件为1(T150°C，处理时间为f90min ;“油包水微液滴化处理”过的多元盐复合液可低压喷射，压力范围为0.6^1.2MP ;高压微液滴处理，微液滴“反应池”粒径控制在0.1--m-1μm，压力调整范围为IMp~12Μρ ； Ε、将步骤D得到的微液滴进行600-1000℃高温连续水解、过热条件下的蒸汽水解、复分解、重结晶反应每个微液滴反应池反应时间小于2秒钟，得到铁复合氧化物； F、将步骤E得到的功能性铁复合氧化物与母液蒸汽分别进行重力固/气相回收处理； G、将步骤F得到的铁复合氧化物(复合铁酸盐、铁氧体)粉体进入密封收集仓罐；H、将步骤F得到的母液分解蒸汽由引风机引入冷凝吸收塔由纯水吸收循环利用。进一步，所述步骤D是在密闭的煅烧炉系统中实现的；燃料选择为脱硫天然气或者甲醇。进一步，所述步骤F得到的铁复合氧化物为复合铁酸盐或/和铁氧体。进一步，所述步骤F是将步骤E得到的铁复合氧化物与母液分解蒸汽进行重力固/气相分离；分离经过三级，固相的分离使母液分解蒸汽得到净化。步骤C中在对所述多元盐溶液沸点预水解与浓缩处理，是利用了高温煅烧炉(热分解炉)的余热进行的，采用连续循环形式。所述“油包水微液滴化处理”所用表面活性剂为二聚甘油异硬脂酸脂，乳液粒径为10(T900nm ;油相介质为煤油。进一步，所述步骤F中所述重力固/气相分离，分离经过四级，固相的分离使母液分解蒸汽得到净化；前三级为文丘里旋风除尘净化器，温度区间为200-800°C ;第四级为磁力净化器，温度低于95 °C。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果: 1、本专利技术针对湿法制备铁复合氧化物功能材料的机理及其影响要素，提供“一种微液滴高温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁复合氧化物功能粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、单元盐溶液制备：对多种盐单独溶解处理，或者根据铁复合氧化物功能粉体材料所需金属元素组元进行酸溶制取单元盐溶液；所有单元盐溶液的PH值调整在水解点以下；B、混合多元盐溶液的制备：步骤A得到的单元盐溶液按SbxBaySrzCraCubMncZndNieCofMggFe2O4合金元素Mol比例混合制备多元盐混合溶液；其中，x=0~1，y=0~1，z=0~1，a=0~1，b=0~1，c=0~1，d=0~1，e=0~1，f=0~1，g=0~1；温度条件为常温，处理时间为20~30min；C、将步骤B得到的多元盐溶液进行沸点预水解处理，处理时间为5~30分钟；D、将步骤C得到的预水解多元盐浓缩液进行高压微液滴处理，微液滴“反应池”粒径控制在0.1μm~1μm，压力调整范围为1Mp~12Mp；高压无气喷射实现；E、将步骤D得到的微液滴进行600~1000℃高温连续水解、过热条件下的蒸汽水解、复分解、重结晶反应；每个微液滴反应池反应时间小于2秒钟，得到铁复合氧化物；F、将步骤E得到的功能性铁复合氧化物与母液分解蒸汽（H2O,HCl,N2）分别进行回收处理；G、将步骤F得到的铁复合氧化物粉体进入密封收集仓罐；H、将步骤F得到的母液分解蒸汽由引风机引入冷凝吸收塔由纯水吸收循环利用。...

【技术特征摘要】
1.一种铁复合氧化物功能粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A、单元盐溶液制备:对多种盐单独溶解处理，或者根据铁复合氧化物功能粉体材料所需金属元素组元进行酸溶制取单元盐溶液；所有单元盐溶液的PH值调整在水解点以下；B、混合多元盐溶液的制备:步骤A得到的单元盐溶液按SbxBaySrzCraCubMneZndNieCofMggFe204合金元素Mol比例混合制备多元盐混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;温度条件为常温,处理时间为20~30min ； C、将步骤B得到的多元盐溶液进行沸点预水解处理，处理时间为5~30分钟； D、将步骤C得到的预水解多元盐浓缩液进行高压微液滴处理，微液滴“反应池”粒径控制在0.Ιμπ ?μπι，压力调整范围为IMp~12Μρ ;高压无气喷射实现； Ε、将步骤D得到的微液滴进行60(Tl00(rC高温连续水解、过热条件下的蒸汽水解、复分解、重结晶反应；每个微液滴反应池反应时间小于2秒钟，得到铁复合氧化物； F、将步骤E得到的功能性铁复合氧化物与母液分解蒸汽(H20，HCl,N2)分别进行回收处理； G、将步骤F得到的铁复合氧化物粉体进入密封收集仓罐； H、将步骤F得到的母液分解蒸汽由引风机引入冷凝吸收塔由纯水吸收循环利用。2.一种铁复合氧化物功能粉体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括: A、单元盐溶液制备:对多种盐分别单独溶解处理，或者根据铁复合氧化物功能粉体材料所需金属元素组元进行酸溶制取单元盐溶液；所有单元盐溶液的PH值调整在水解点以下； B、混合多元盐溶液的制备:步骤A得到的单元盐溶液按SbxBaySrzCraCubMneZndNieCofMggFe204合金元素Mol比例混合制备多元盐混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;温度条件为常温,处理时间为20~30min ； C、将步骤B得到的多元盐溶液进...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩志范，王德富，
申请(专利权)人：重庆市中工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：