【技术实现步骤摘要】
一种ATP酶抑制剂化合物的制备方法
本专利技术属于化学合成
涉及一种新型RecA ATP酶抑制剂化合物2-[4-(5-乙基呋喃)-6-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-氨基)]吡啶基-4-甲基苯酚的合成方法。
技术介绍
2- [4- (5-乙基呋喃)-6- (2，2，6，6-四甲基哌啶_4_氨基)]吡啶基_4_甲基苯酚是一种 RecA ATP酶抑制剂,具有抗菌活性Chemical Genomics, 2010, 4, 34-42)。2-[4-(5-乙基呋喃)-6-(2, 2，6，6-四甲基哌啶-4-氨基)]吡啶基-4-甲基苯酚的CAS号503105-88-2，结构式为:
【技术保护点】
一种ATP酶抑制剂2?[4?(5?乙基呋喃)?6?(2,2,6,6?四甲基哌啶?4?氨基)]吡啶基?4?甲基苯酚的合成方法，以5?乙基?2?呋喃甲醛，2?[(叔丁基二甲基)硅氧基）]?5?甲基?苯乙酮，氰基乙酸甲酯，醋酸铵为原料，经过4步反应合成了2?(4?(5?乙基呋喃)?6?(2,2,6,6?四甲基哌啶?4?氨基))吡啶基?4?甲基苯酚，包括以下步骤：1）原料2?[(叔丁基?二甲基)硅氧基]?5?甲基?苯乙酮的合成常温下，在DMF（N,N?二甲基甲酰胺）中使用TBSCl（叔丁基二甲基氯硅烷）对2?羟基?5?甲基?苯乙酮进行硅基保护得到2?[(叔丁基?二甲基)硅氧基]?5?甲基?苯乙酮；2）步骤1）得到的2?[(叔丁基?二甲基)硅氧基]?5?甲基?苯乙酮和5?乙基?2?呋喃甲醛，氰基乙酸甲酯和醋酸铵在甲苯中进行一个多组分的反应，得到一个多取代的2?吡啶酮；3）在冰浴下，在二氯甲烷中使用三氟甲基磺酸酐将步骤2）得到的多取代的2?吡啶酮转化为三氟甲基磺酸酯化合物；4）常温下，在DMF中使用2,2,6,6?四甲基?4?哌啶胺的伯胺取代步骤3）的产物三氟甲磺酰氧基，引入哌啶；5）在HBr溶液...
【技术特征摘要】
1.一种ATP酶抑制剂2-[4-(5-乙基呋喃)-6-(2，2，6，6-四甲基哌啶_4_氨基)]吡啶基-4-甲基苯酚的合成方法，以5-乙基-2-呋喃甲醛，2-[(叔丁基二甲基)硅氧基)]-5_甲基-苯乙酮，氰基乙酸甲酯，醋酸铵为原料，经过4步反应合成了 2-(4-(5-乙基呋喃)-6-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-氨基))吡啶基-4-甲基苯酚，包括以下步骤: .1)原料2-[(叔丁基-二甲基)硅氧基]-5-甲基-苯乙酮的合成 常温下，在DMF二甲基甲酰胺)中使用TBSCl (叔丁基二甲基氯硅烷)对2-羟基-5-甲基-苯乙酮进行硅基保护得到2-[(叔丁基-二甲基)硅氧基]-5-甲基-苯乙酮； . 2)步骤I)得到的2_[(叔丁基-二甲基)娃氧基]-5_甲基-苯乙丽和5_乙基_2_咲喃甲醛，氰基乙酸甲酯和醋酸铵在甲苯中进行一个多组分的反应，得到一个多取代的2-吡啶酮； .3)在冰浴下，在二氯甲烷中使用三氟甲基磺酸酐将步骤2)得到的多取代的2-吡啶酮转化为三氟甲基磺酸酯化合物； .4)常温下，在DMF中使用2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的伯胺取代步骤3)的产物三氟甲磺酰氧基，引入哌啶； . 5)在HBr溶液中回流，脱掉步骤4)的产物的氰基和TBS保护，得到目标产物。2.如权利I要求所述的一种ATP酶抑制剂2-[4-(5-乙基呋喃)-6-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-氨基)]吡啶基-4-甲基苯酚的合成方法，其特征是，步骤I) 2-[(叔丁基-二甲基)硅氧基]-5-甲基-苯乙酮的合成中，2-羟基-5-甲基-苯乙酮，TBSCl和咪唑的摩尔比为1:1.2:2 ;反应温度为室温，反应时间为5-6 h。3.如权利I要求所述的一种ATP酶抑制剂2-[4-(5-乙基呋喃)-6-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-氨基)]吡啶基-4-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩哲，朱英，王绪科，刘玉庆，
申请(专利权)人：山东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：
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