【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能薄膜材料，具体涉及一种mn掺杂的ktn薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、钽铌酸钾(ktn)是一种具有热释电和非线性光学性质的材料，具有优异的电光效应和光折变效应。ktn薄膜的热释电器件在降低驱动电压、减小器件尺寸方面更具优势，更能满足未来激光器件小型化、集成化发展的需要。
2、溶胶凝胶法因其操作简单广受欢迎。众所周知，随着对薄膜器件微型化，小型化的发展趋势，对薄膜的集成也提出了严格的要求。通常情况下，采用溶胶凝胶法所制备的薄膜，若设计方法参数不合理，其性能存在局限性，同时目前发现对于ktn薄膜进行离子掺杂可以有效的提高材料性能，但是对于mn掺杂的尚无相关报道。因此，如何设计合理的参数制备高性能的mn掺杂ktn薄膜仍是亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的上述不足，本专利技术提供一种mn掺杂的ktn薄膜及其制备方法，本专利技术采用溶胶凝胶法，通过对原料以及工艺参数做了设计和优化，制备具有高性能的mn掺杂的ktn薄膜。
2、一方面，本专利技术提供一种mn掺杂的ktn薄膜，所述ktn薄膜的分子式为k1+zta1-x-ynbymxo3，各个元素的比例分别为k:ta:nb:m:o＝(1+z):(1–x-y):y:x:3，m元素为mn，其中x为m元素的摩尔当量，0.11≤x≤0.16，y为nb元素的摩尔当量，0.50≤y≤0.55，元素k过量加入，z为12％-16％。
3、本方案的进一步改进，该薄膜共n层，8≤n≤13，当8≤n
4、本方案的进一步改进，本专利技术中钾源、钽源、铌源、锰源分别为碳酸钾、氧化钽、氧化铌、乙酸锰。
5、另一方面，本专利技术提供上述制备ktn薄膜的方法，包括以下步骤：
6、(1)前驱体溶液的制备：采用溶胶-凝胶法，按化学计量比称取碳酸钾、氧化钽、氧化铌溶于异丙醇中，待完全溶解后得混合溶液a，将乙酸锰溶于无水乙醇，待完全溶解后得混合溶液b，将混合溶液a和b混合均匀，得混合溶液c，向混合溶液c中滴加冰醋酸，配制成钽铌酸钾基前驱体溶液，静置备用；
7、(2)种子层材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将种子层前驱体溶液沉积在ito/玻璃衬底材料上，然后将材料放置在热板上烘干，将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复所述旋涂与退火步骤数次直到种子层数符合要求；
8、(3)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将钽铌酸钾基前驱体溶液沉积种子层材料之上，然后将材料放置在热板上烘干，将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复所述旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求；
9、(4)将达到厚度要求的薄膜在610℃～625℃范围内退火8min，得到锰掺杂的钽铌酸钾薄膜。
10、本方案的进一步改进，前驱体溶液的浓度为0.47mol/l～0.52mol/l，异丙醇、无水乙醇、冰醋酸的体积比为5:7:1。
11、本方案的进一步改进，步骤(2)中的烘干温度为165-172℃，烘干时间为40s-60s；
12、步骤(2)中二段式退火处理过程为225-245℃，30-60s，620-650℃，110-130s；
13、步骤(2)中旋涂匀胶速度为4500-5000rpm，时间为20-40s；
14、步骤(3)中的烘干温度为165-175℃，烘干时间为30s-50s；
15、步骤(3)中二段式退火处理过程为165-178℃，30-40s，545-575℃，80-100s；
16、步骤(3)中旋涂匀胶速度为3500-4200rpm，时间为20-25s。
17、本方案的进一步改进，步骤(2)中的烘干温度为170℃，烘干时间为42s；
18、步骤(2)中退火处理过程为232℃，55s，635℃，115s；
19、步骤(3)中的烘干温度为168℃，烘干时间为45s；
20、步骤(3)中二段式退火处理过程为175℃，35s，562℃，90s。
21、优选的，上述制备ktn薄膜的方法，包括以下步骤：
22、(1)前驱体溶液的制备：采用溶胶-凝胶法，按化学计量比称取碳酸钾、氧化钽、氧化铌溶于异丙醇中，待完全溶解后得混合溶液a，将混合溶液a搅拌20min，将乙酸锰溶于无水乙醇，待完全溶解后得混合溶液b，将混合溶液b搅拌20min；将混合溶液a和b混合均匀，得混合溶液c，向混合溶液c中滴加冰醋酸，配制成钽铌酸钾基前驱体溶液，将配制好的前驱体溶液，放置于温度19-22℃环境中静置6-8h备用，前驱体溶液的浓度为0.47mol/l～0.52mol/l，异丙醇、无水乙醇、冰醋酸的体积比为5:7:1；
23、(2)种子层材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将种子层前驱体溶液沉积在ito/玻璃衬底材料上，然后将材料放置在热板上烘干，烘干温度为165-172℃，烘干时间为40s-60s；将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理，二段式退火处理过程为225-245℃，30-60s，620-650℃，110-130s；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复所述旋涂与退火步骤数次直到种子层数符合要求，旋涂匀胶速度为4500-5000rpm，时间为20-40s；
24、(3)薄膜材料的制备：采用层层退火工艺，用旋涂法将钽铌酸钾基前驱体溶液沉积种子层材料之上，然后将材料放置在热板上烘干，烘干温度为165-175℃，烘干时间为30s-50s，将烘干的薄膜置于快速退火炉中进行二段式退火处理，二段式退火处理过程为165-178℃，30-40s，545-575℃，80-100s；然后按照相同的方法将其它层材料沉积在各自下层材料之上，反复所述旋涂与退火步骤数次直到薄膜厚度符合要求，旋涂匀胶速度为3500-4200rpm，时间为20-25s；
25、(4)将达到厚度要求的薄膜在610℃～625℃范围内退火8min，得到锰掺杂的钽铌酸钾薄膜。
26、本专利技术的有益效果在于：
27、(1)一种mn掺杂钽铌酸钾薄膜(mn:ktn)的制备方法，该制备方法合理调控各原料，尤其对钽、铌含量进行精准调控，保证了锰的掺入，且提高产品性能。原料选择上异丙醇、无水乙醇、冰醋酸等常规材料作为溶剂，安全且有效降低生产成本，且制备方法简单，利于工业化生产。
28、(2)本专利技术采用溶胶-凝胶方法，且结合材料特点，选择合适时间、温度参数进行层层退火工艺，有助于优化材料的微观结构和物理性能，修复晶格缺陷，增强材料稳定性，提高了种子层及其薄膜材料的材料性能，制备的ktn薄膜的结晶程度有明显的提高。
29、(3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Mn掺杂的KTN薄膜，其特征在于：所述KTN薄膜的分子式为K1+ZTa1-X-YNbYMXO3，各个元素的比例分别为K:Ta:Nb:M:O＝(1+Z):(1–X-Y):Y:X:3，M元素为Mn，其中X为M元素的摩尔当量，0.11≤X≤0.16，Y为Nb元素的摩尔当量，0.50≤Y≤0.55，元素K过量加入，Z为12％-16％。
2.根据权利要求1所述的Mn掺杂的KTN薄膜，其特征在于：该薄膜共N层，8≤N≤13，当8≤N≤10时，M的摩尔当量0.13≤M≤0.16；当10＜N≤13，时，M的摩尔当量0.11≤X＜0.13。
3.根据权利要求1所述的Mn掺杂的KTN薄膜，其特征在于：本专利技术中钾源、钽源、铌源、锰源分别为碳酸钾、氧化钽、氧化铌、乙酸锰。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述KTN薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述KTN薄膜的方法，其特征在于：前驱体溶液的浓度为0.47mol/L～0.52mol/L，异丙醇、无水乙醇、冰醋酸的体积比为5:7:1。
6.根据权利要求4所述K
7.根据权利要求6所述KTN薄膜的方法，其特征在于：步骤(2)中的烘干温度为170℃，烘干时间为42s；
8.根据权利要求4所述KTN薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种mn掺杂的ktn薄膜，其特征在于：所述ktn薄膜的分子式为k1+zta1-x-ynbymxo3，各个元素的比例分别为k:ta:nb:m:o＝(1+z):(1–x-y):y:x:3，m元素为mn，其中x为m元素的摩尔当量，0.11≤x≤0.16，y为nb元素的摩尔当量，0.50≤y≤0.55，元素k过量加入，z为12％-16％。
2.根据权利要求1所述的mn掺杂的ktn薄膜，其特征在于：该薄膜共n层，8≤n≤13，当8≤n≤10时，m的摩尔当量0.13≤m≤0.16；当10＜n≤13，时，m的摩尔当量0.11≤x＜0.13。
3.根据权利要求1所述的mn掺杂的ktn薄膜，其特征在于：本发明中钾源、钽源、铌...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱程程，张园园，刘冰，王旭平，禹化健，杨玉国，吕宪顺，
申请(专利权)人：山东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：
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