本发明专利技术公开了一种嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，包括如下工序：a）制备Y123相的粉末；b）制备嵌入式籽晶的前驱体；c）将嵌入式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构法生长钙掺杂YBCO准单晶体；其中，前驱体按Y123+（0～15）wt%CaCO3+（0.3～1.5）wt%CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体；嵌入式籽晶是指在压制过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部。本发明专利技术的籽晶嵌入到钙掺杂YBCO前驱体内，有效抑制薄膜籽晶中的稀土元素的溶解和扩散，保证薄膜在高温状态的结构完整，提高薄膜的热稳定性，进而利于钙掺杂YBCO准单晶体的制备。
【技术实现步骤摘要】
—种嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法
本专利技术涉及高温超导材料，尤其涉及一种嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法。
技术介绍
自REBa2Cu3Ox (简称 REBCO、RE123、稀土钡铜氧，RE=Y, Gd、Sm、Nd 等)超导体被发现以来，就引起了人们的广泛关注。由于REBa2Cu3Ox具有完全抗磁性、高临界电流密度和高冻结磁场等特性，REBCO超导体在诸如磁悬浮力、磁性轴承、飞轮储能和永磁体等方面有许多潜在的应用。对于进一步的科研工作，生长大尺寸、高元素掺杂量的单晶体具有很重要的意义。这是由于元素掺杂的基本机理和基础研究还不是很系统。譬如:掺杂元素在REBCO基体中的存在位置及存在方式；掺杂物本征特性对组织结构和超导性能的影响；掺杂物对凝固行为的影响等研究缺乏关联性，很难理解掺杂的理论本质。加之高温超导材料研究的时间相对比较短，许多基本机理还不是很清楚，所以掺杂效应研究有必要进行深入探讨。其对研究REBCO的性能与结构的关系和探讨闻温超导机理都具有深远意义。而制备出闻惨杂量的REBCO单晶体，特别是高掺杂量的YBCO单晶体是以上科学研究重要前提。而传统制备YBCO 单晶体的方法是利用顶部籽晶提拉法，这种方法由于对于坩埚的依赖性从而具有很大的局限性，例如生长大尺寸困难，难以进行元素掺杂等。目前，顶部籽晶熔融织构法(MT)可有效制备大尺寸的YBCO超导块材(通过掺杂一定量的RE211相)，以其容易制备、可实现高掺杂并且生长可靠等特点，成为一种极具潜力的YBCO高温超导材料制备方法。在MT中，薄膜籽晶的热稳定性最高(Tmax高达1120°C)。因此成为应用最广泛的籽晶材料。制备过程中NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶被放置在YBCO前驱体的上表面中心，作为形核点诱导YBCO前驱体按照籽晶取向定向凝固生长，最终形成单一 c轴取向的单畴超导体。但是，由于单晶制备中前驱体材料中不加入Y211相，溶化后生成的溶液中稀土元素的饱和度低，容易发生薄膜籽晶的熔解和扩散，使得薄膜籽晶很容易熔化在前驱体中从而失去籽晶的作用，形成多晶诱导生长。因此，本领域的技术人员致力于开发一种新型的生长钙掺杂YBCO高温超导准单晶体的方法。
技术实现思路
有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，基于熔融织构法制备生长无Y211掺杂的钙掺杂YBCO高温超导准单晶体，满足科研和实际工业化生产的需求。为实现上述目的，本专利技术提供了一种嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，包括如下工序:a)制备Y123相的粉末；b)制备嵌入式籽晶的前驱体；c)将嵌入式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构法生长钙掺杂YBCO准单晶体；其中，工序b)中的前驱体为工序a)获得的Y123相的粉末按Y123+ (0~15) wt%CaC03+ (0.3~1.5) wt%Ce02的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体；嵌入式籽晶是指在压制过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部。进一步地，工序c)中，Y123+ (0 ~15) wt%CaC03+ (0.3 ~1.5)wt%Ce02 的比例是指:RE123、CaCO3 和 CeO2 的质量比为 1: (0 ~15) %: (0.3 ~1.5) %。进一步地，工序C )的籽晶是NdBCO/MgO薄膜籽晶或NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。进一步地，NdBCO/MgO薄膜籽晶是指在MgO单晶片上沉积一层厚度为100~1000nm的c轴取向的NdBCO薄膜；NdBC0/Mg0薄膜籽晶c轴方向的长度为0.5~1mm, ab面的尺寸为2mmX 2mm~IOmmX IOmm ；NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶是指在MgO单晶片上先沉积一层厚度为100~300nm的c轴取向的YBCO薄膜，然后在YBCO薄膜上再沉积一层厚度为300~600nm的c轴取向的NdBCO薄膜，ab面的尺寸为2mm X 2mm~10mmX 10mnin优选地，籽晶为c轴取向，籽晶的尺寸为2mmX2mm。进一步地，工序c)的籽晶的诱导生长面是指具有NdBCO/MgO薄膜或NdBC0/YBC0/MgO薄膜的一面。进一步地，背离籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与前驱体的上表面所在的平面共面。进一步地,工序a)包括:按照Y: Ba: Cu=1:` 2:3的比例将Y203、BaC03和CuO粉末混合，得到Y123相的前驱粉末；将Y123相的前驱粉末研磨后，在空气中900°C烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。进一步地，工序b)中，前驱体的直径为15~30mm，前驱体的高度为5~20mm。进一步地，工序c)的熔融织构生长包括以下步骤:使生长炉内的温度在第一时间内升至第一温度；保温2~5小时；使生长炉内的温度在第二时间内升至第二温度；保温I~2小时；使生长炉内的温度在第三时间内降至第三温度；使生长炉内的温度在第四时间内降至第四温度；使生长炉内的温度在第五时间内降至第五温度；使生长炉内的温度在第六时间内降至第六温度；最后淬火，获得钙掺杂YBCO准单晶体。进一步地，第一时间为3~5小时，第一温度为900°C~950°C ;第二时间为I~2小时，第二温度高于YBCO高温超导体的包晶反应温度30~100°C ;第三时间为15~40分钟，第三温度为包晶反应温度；第四时间为10~20小时，第四温度为低于包晶反应温度2~4°C ;第五时间为15~30小时，第五温度为低于第四温度3~6°C ;第六时间为15~40小时，第六温度为低于第五温度3~10°C。[0021 ] 进一步地，淬火为:将钙掺杂YBCO准单晶体随炉冷却。本专利技术的有益效果如下:1、本专利技术采用CaCO3粉末作为钙掺杂的YBCO高温超导准单晶体的前驱粉体的组分，均匀混入前驱体粉末中，在熔融织构法的高温煅烧过程中，CaCO3*生化学反应，CO2释放挥发，留下Ca元素均匀分布于YBCO的化学结构内，从而实现YBCO高温超导准单晶体中的钙元素的均匀掺杂，方法简单、易于操作、完全重复可控。2、本专利技术引入c轴取向的NdBCO/MgO薄膜或NdBCO/YBCO/MgO薄膜作为籽晶，嵌入式籽晶熔融织构法诱导生长钙掺杂YBCO高温超导准单晶体，该两种薄膜籽晶易于制备，稳定性高，且具有很高的热稳定性，有利于在高温度的生长炉内保证薄膜结构和组分的完整性，用于成功诱导钙掺杂YBCO准单晶体的外延生长。3、本专利技术在前驱粉的压制成圆柱形前驱体的过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入前驱体的内部，背离籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与前驱体的上表面所在的平面共面；实现嵌入式籽晶的钙掺杂YBCO前驱体的制备，操作简单方便。4、本专利技术采用嵌入式籽晶诱导外延生长钙掺杂YBCO准单晶体， 申请人:经过对照实验发现，由于薄膜籽晶嵌入到钙掺杂YBCO前驱体内，有效抑制薄膜籽晶中的稀土元素的溶解和扩散，保证薄膜在高温状态的结构完整，提高薄膜的热稳定性，进而利于钙掺杂YBCO准单晶体的制备。5、本专利技术采用嵌入式籽晶诱导外延生长钙掺杂YBCO准单晶体，籽晶在前驱体的制备过程中，固定嵌入在前驱体中央区域的内部，区别于传统的前驱体制备完成后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，包括如下工序：a）制备Y123相的粉末；b）制备嵌入式籽晶的前驱体；c）将所述嵌入式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构法生长钙掺杂YBCO准单晶体；其特征在于，所述工序b）中的前驱体为工序a）获得的Y123相的粉末按Y123+（0～15）wt%CaCO3+（0.3～1.5）wt%CeO2的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体；所述嵌入式籽晶是指在压制过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入所述前驱体的中央区域的内部。
【技术特征摘要】
1.一种嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，包括如下工序: a)制备Y123相的粉末； b)制备嵌入式籽晶的前驱体； c)将所述嵌入式籽晶的前驱体置于生长炉中进行熔融织构法生长钙掺杂YBCO准单晶体；其特征在于，所述工序b)中的前驱体为工序a)获得的Y123相的粉末按Y123+ (0~15)wt%CaC03+ (0.3~1.5)wt%Ce02的比例混合均匀，压制而成的圆柱形前驱体；所述嵌入式籽晶是指在压制过程中，将籽晶的诱导生长面水平地固定嵌入所述前驱体的中央区域的内部。2.根据权利要求1所述的嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，其特征在于，所述工序c)的所述籽晶是NdBCO/MgO薄膜籽晶或NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。3.根据权利要求2所述的嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，其特征在于，所述工序c)的所述籽晶的所述诱导生长面是指具有NdBC0/Mg0薄膜或NdBC0/YBC0/Mg0薄膜的一面。4.根据权利要求1~3中任一项所述的嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，其特征在于，背离所述籽晶的诱导生长面的另一面所在的平面与所述前驱体的上表面所在的平面共面。5.根据权利要求1所述的嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO准单晶体的方法，其特征在于，所述工序a)包括: 按照Y: Ba: Cu=1: 2:3的比例将Y203、BaCO3和CuO粉末混合，得到Y123相的前驱粉末； 将所述Y123相的前驱粉末研磨后，在空气中900°C烧结48小时并重复3次此研磨、烧结过程。6.根据权利要求1所述的嵌入式籽晶生长钙掺杂YBCO...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚忻，王伟，彭波南，郭林山，陈媛媛，雷一明，庄宇峰，李昊辰，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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