CuInS2单晶体的制备方法和CuInS2单晶体制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种CuInS2单晶体的制备方法，把高纯原料粉末Cu、In、S均匀混合，真空封装入反应器，并用单一温区摇摆炉混晶的方法制备了CuInS2多晶锭，作后续籽晶和单晶生长的原料，然后用布里奇曼法制备小的CuInS2单晶块作籽晶，最后用磁场和籽晶辅助的移动加热法生长大的CuInS2单晶，本发明专利技术还公开了一种CuInS2单晶体制备装置，由反应容器、垂直炉和外加磁场系统组成。本发明专利技术改善了常规移动加热法制备CuInS2晶体时，生长速度较慢的问题，同时提高了晶体的生长速度和晶体的利用率，有效解决大直径单晶CuInS2的制备工艺问题，并为制备性能优越的CuInS2薄膜太阳电池提供理论和实践的基础。

【技术实现步骤摘要】
Cu I nS2单晶体的制备方法和Cu I nS2单晶体制备装置
本专利技术涉及一种晶体材料生长工艺和装置，特别是涉及一种CuInS2晶体生长工艺和装置，应用于薄膜太阳电池的功能材料
。
技术介绍
随着人类社会现代化建设的迅猛发展，煤、石油、天然气等化石燃料资源将近枯竭，而且在使用这些化石资源时会产生大量有害气体，造成人类生存环境恶化。当今光伏太阳能作为新能源和可再生能源，是为数不多的可持续、无污染的能源之一。我国的太阳能资源丰富，开发利用太阳能，对节约常规能源和保护自然环境，具有极为重要的意义。与晶体硅太阳能电池相比，薄膜太阳能电池具有明显的技术优势和成本优势，是热门的发展趋势。其中CuInS2晶体的禁带宽度为1.5eV左右，接近太阳能电池的最佳禁带宽度。单结CuInS2同质结太阳能电池的理论转换效率最高可达32%，在所有太阳能电池中是最高的。而且CuInS2不含任何有毒成分，对环境无害。为了制备出高效的CuInS2基薄膜太阳电池，需要获得高质量的吸收层，最佳的组分和晶粒尺寸，并要理解内在/外在缺陷和掺杂对其光电性能的影响，同时还要理解和控制自补偿效应，这些研究都本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种CuInS2单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a. 采用纯净的反应容器烘干备用；b. 对在上述步骤a中的反应容器内壁进行镀碳，在反应容器内壁上镀上一层碳膜，再将经过镀碳处理过的反应容器烘干备用；c．按CuInS2晶体的化学计量比作为原料组分配比，保持原料中的S粉末过量，将Cu、In和S三种组分的原料粉末充分混合后，装入第一个经过上述步骤b镀碳处理的反应容器中，再将反应容器密封并抽真空，再将反应容器放人恒温垂直炉中，并控制恒温垂直炉以设定速度缓慢升温到目标温度并保温，使原料充分熔化，然后再以设定速度降温至目标温度并保温，最后将恒温垂直炉冷到室温，得到CuInS2多晶锭；d．将表面...

【技术特征摘要】
1.一种CuInS2单晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a.采用纯净的反应容器烘干备用； b.对在上述步骤a中的反应容器内壁进行镀碳，在反应容器内壁上镀上一层碳膜，再将经过镀碳处理过的反应容器烘干备用； c.按CuInS2晶体的化学计量比作为原料组分配比，保持原料中的S粉末过量，将Cu、In和S三种组分的原料粉末充分混合后，装入第一个经过上述步骤b镀碳处理的反应容器中，再将反应容器密封并抽真空，再将反应容器放人恒温垂直炉中，并控制恒温垂直炉以设定速度缓慢升温到目标温度并保温，使原料充分熔化，然后再以设定速度降温至目标温度并保温，最后将恒温垂直炉冷到室温，得到CuInS2多晶锭； d.将表面已经研磨腐蚀和清洗的在上述步骤c中制备的CuInS2多晶锭粉碎，装入第二个经过上述步骤b镀碳处理的反应容器中，又向反应容器中的CuInS2多晶粉末继续添加额外的S粉，再将反应容器密封并抽真，然后将反应容器放入具有二个恒温区的分段垂直炉的上部的高温恒温区中，随后控制分段垂直炉升到目标温度并保温，使CuInS2多晶粉末充分熔化，然后使反应容器以设定速度在分段垂直炉内腔中下降，使反应容器下降并穿过高温恒温区和低温恒温区之间的中间过渡温区后，完全进入低温恒温区，再以使低温恒温区降温到目标温度并保温，最后将分段垂直炉的温度降至室温，从而在反应容器中得到(112)晶向的CuInS2籽晶； e.将在上述步骤c中制备的CuInS2多晶锭和在上述步骤d中制备的CuInS2籽晶分别进行切割、抛光和溴甲醇腐蚀，然后清洗、干燥，完成对CuInS2多晶锭和CuInS2籽晶的预处理，然后将经预处理的(112)晶向的CuInS2籽晶放入第三个经过上述步骤b镀碳处理的反应容器底部，并和籽晶袋紧密接触，在CuInS2籽晶上面放入In粉作溶剂，再在In粉上面放入经预处理的CuInS2多晶锭，再将反应容器密封并抽真空，然后将反应容器放入分段垂直炉中，分段垂直炉具有二个恒温区，分别为位于分段垂直炉上部的高温恒温区和位于分段垂直炉下部的低温恒温区，在高温恒温区和低温恒温区之间为中间过渡温区，在初始生长CuInS2单晶体时，使反应容器中的CuInS2多晶锭完全处于高温恒温区内，使反应容器中的CuInSJi晶的下半部分处于的高温恒温区内，同时使反应容器中的In粉的溶剂的上半部分处于高温恒温区内，然后升温使高温恒温区的温度达到目标温度并保温，同时还在中间过渡温区施加旋转磁场，然后使反应容器上升，使足够的籽晶发生熔化，再改变反应容器的移动方向，使反应容器下降，并使反应容器中的整个CuInS2多晶锭向下移过中间过渡温区，最后将分段垂直炉的温度降至室温，从而在反应容器中得到CuInS2单晶体。2.根据权利要求1所述CuInS2单晶体的制备方法，其特征在于:在上述步骤d中，将装有CuInS2多晶粉末的反应容器密封，并抽真空至少至10_3Pa，再将反应容器放入分段垂直炉的高温恒温区中，设定高温恒温区温度接近1150°C，并设定低温恒温区温度接近1060°C，同时控制中间过渡温区的温度梯度接近9°C /cm,随后以接近40°C /h的速度将分段垂直炉升到设定的温度后保温接近2h，然后使反应容器以接近lmm/h的速度在分段垂直炉内腔中匀速下降，使反应容器下降穿过中间过渡温区后并完全进入低温恒温区，再以接近40C /h的速度使低温恒温区降温到接近960°C后保温10h，然后再用接近10°C /h的速度将低温恒温区的温度降温至接近700 °C，最后将分段垂直炉的温度降至室温，从而得到(112)...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵岳，丁艳丽，冯月，王林军，彭翔，梁小燕，闵嘉华，史伟民，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31