采用氧氯化锆制备高稳定性聚醋酸氧锆溶胶和高品质氧化锆晶体纤维的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用氧氯化锆制备高稳定性聚醋酸氧锆溶胶和高品质氧化锆晶体纤维的方法。该方法包括采用氧氯化锆-甲醇体系制备高聚合度聚醋酸氧锆前驱体溶胶，氧氯化锆与醋酸盐的摩尔比为1：1.6～2.0；该溶胶经高速离心纺丝，制得聚醋酸氧锆前驱体纤维；将该前驱体纤维于压力容器中，通入气氛后控制压力、加热升温，于120～210℃进行解析处理，纤维干燥后取出，进行热处理，烧结得到氧化锆晶体纤维。本发明专利技术方法大大提高了溶胶的聚合度和稳定性，减少了前驱体溶胶中氯离子的含量，经压力解析制备的氧化锆晶体纤维结晶温度降低，晶粒排列致密，具有超高温性能，可在2200℃的超高温度下长期使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别涉及一种氧氯化锆-甲醇体系制备聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液及氧化锆晶体纤维的方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
氧化锆晶体纤维同其他无机纤维材料相比，具有高熔点(2715°C )、导热系数小、低的高温蒸汽压、优异的耐酸碱腐蚀等性能，在航空、航天等尖端技术与工业、科研超高温炉等领域具有极其广泛的应用前景。自上世纪60年代以来，世界上许多国家投入大量的科研力量研制开发氧化锆晶体纤维，目前主要的制备技术有浸溃法、混合法、溶胶-凝胶法和聚锆前驱体法。有关氧化锆晶体纤维方面的国内外进展情况，在中国专利文件CN03112408.9.CN200410024264.7、CN200810020648.X 和 CN200910013781.7 中有详细的描述。山东大学晶体材料国家重点实验室从1998年就开展了采用氧氯化锆与醋酸盐反应制备氧化锆连续纤维的研究。2001年，刘久荣、潘梅、许东等发表在《硅酸盐通报》第3期66-69页上的论文中将二氯氧锆的醇溶液滴加到醋酸盐溶液中，认为只有当二氯氧锆与醋酸盐的摩尔比为1:1到1:1.5时，产物才具有可纺性，二氯氧锆与醋酸盐的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高稳定性聚醋酸氧锆溶胶制备方法，包括步骤如下：①将氧氯化锆溶于无水甲醇中，搅拌至充分溶解，形成氧氯化锆的甲醇溶液；按氧氯化锆与醋酸盐的摩尔比为1:1.6‑2.0的比例，取醋酸盐溶于无水甲醇中，形成醋酸盐的甲醇溶液；②在室温和搅拌的条件下，将醋酸盐的甲醇溶液滴加至氧氯化锆的甲醇溶液中，有白色沉淀产生并放热；待反应体系冷却至0℃～10℃，真空抽滤、分离去除沉淀，获得聚醋酸氧锆前驱体的溶液；③按摩尔比Y2O3：(Y2O3+ZrO2)＝5.7～8mol％的比例掺入钇盐，在32～45℃减压浓缩，直至获得粘度为10～50Pa·s的聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液。

【技术特征摘要】
1.一种高稳定性聚醋酸氧锆溶胶制备方法，包括步骤如下: ①将氧氯化锆溶于无水甲醇中，搅拌至充分溶解，形成氧氯化锆的甲醇溶液；按氧氯化锆与醋酸盐的摩尔比为1:1.6-2.0的比例，取醋酸盐溶于无水甲醇中，形成醋酸盐的甲醇溶液； ②在室温和搅拌的条件下，将醋酸盐的甲醇溶液滴加至氧氯化锆的甲醇溶液中，有白色沉淀产生并放热；待反应体系冷却至0°C~10°C，真空抽滤、分离去除沉淀，获得聚醋酸氧锆前驱体的溶液； ③按摩尔比Y2O3: (Y203+Zr02) = 5.7~8mol %的比例掺入钇盐，在32~45°C减压浓缩，直至获得粘度为10~50Pa.s的聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液。2.如权利要求1所述的高稳定性聚醋酸氧锆溶胶的制备方法，其特征在于步骤①中，将100g氧氯化锆溶于100~200ml无水甲醇中，按氧氯化锆与醋酸盐的摩尔比为1:1.6~2的比例，取醋酸盐溶于150~300ml无水甲醇中。3.如权利要求1所述的高稳定性聚醋酸氧锆溶胶的制备方法，其特征在于步骤①中所述醋酸盐为醋酸钾或醋酸钠。4.如权利要求1所述的高稳定性聚醋酸氧锆溶胶的制备方法，其特征在于步骤③中钇盐为六水硝酸钇或六水氯化钇。5.一种高品质 氧化锆晶体纤维的制备方法，包括权利要求1的聚醋酸氧锆前驱体溶胶的制备、离心甩丝、压力解析、热处理，步骤如下: (1)采用权利要求1的方法制备聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液 (2)离心甩丝 采用离心甩丝法进行高速离心纺丝，工艺条件为--温度10~40°C，离心机转速为10000~40000r/min,思丝孔线速度为30~50m/s,思丝孔径为0.2~0.5mm,将纺丝液从甩丝孔高速甩出，获得聚醋酸氧锆前驱体纤维； (3)压力解析 将聚醋酸氧锆前驱体...

【专利技术属性】
技术研发人员：许东，朱陆益，刘雪松，王新强，张光辉，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37