SiC单晶体的制造方法技术

在溶液法中，提供能够比以往大幅提高生长速度的SiC单晶体的制造方法。一种SiC单晶体的制造方法，使晶种基板接触被放入到坩埚内且具有温度从内部朝向液面降低的温度梯度的Si-C溶液，而晶体生长SiC单晶体，其中，所述坩埚的深度/内径小于1.71，从Si-C溶液的液面至液面下10mm的范围的温度梯度大于42℃/cm。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】SiC单晶体的制造方法
本专利技术涉及作为半导体元件优选的SiC单晶体的制造方法。
技术介绍
SiC单晶体在热、化学方面非常地稳定，机械性强度优良，抗放射线能力强，而且具有比Si单晶体更高的绝缘破坏电压、更高的热传导率等优良的物质性。因此，能够实现利用Si单晶体、GaAs单晶体等现有的半导体材料无法实现的高输出、高频、耐电压、耐环境性等，作为能够实现大功率控制、节能的功率器件材料、高速大容量信息通信用器件材料、车载用高温器件材料、耐放射线器件材料等这样的宽范围内的下一代的半导体材料，受到较高的期待。以往，作为SiC单晶体的生长法，代表性地已知气相法、艾奇逊(Acheson)法、以及溶液法。在气相法之中的例如升华法中，具有在所生长的单晶体中易于产生被称为微管缺陷的中空贯通状的缺陷、层叠缺陷等晶格缺陷以及晶体多态等的缺点，但由于晶体的生长速度快，所以以往大多数的SiC块单晶体通过升华法来制造，还进行了降低生长晶体的缺陷的尝试。在艾奇逊法中作为原料使用硅石和焦炭而在电炉中进行加热，所以由于原料中的杂质等，不可能得到晶体性高的单晶体。另外，溶液法是如下方法：在石墨坩埚中形成Si熔液或者使合金熔解得到的Si熔液，在该熔液中从石墨坩埚溶解C，在设置于低温部的晶种基板上使SiC晶体层析出而生长。溶液法相比于气相法，在更接近热平衡的状态下进行晶体生长，所以低缺陷化最值得期待。因此，最近提出了几个利用溶液法的SiC单晶体的制造方法。例如，公开了为了得到缺陷少的SiC单晶体而将晶种基板的附近的Si-C溶液的温度梯度设为5℃/cm以下的SiC单晶体的制造方法(专利文献1)。专利文献1：日本特开2009-91222号公报
技术实现思路
这样，根据溶液法，虽然易于得到缺陷比其他方法少的SiC单晶体，但在专利文献1等记载的以往的方法中，存在SiC单晶体的生长速度慢这样的问题。本专利技术是为了解决上述课题而完成的，其目的在于提供一种在溶液法中能够比以往大幅提高生长速度的SiC单晶体的制造方法。本专利技术提供一种SiC单晶体的制造方法，使晶种基板接触被放入到坩埚内且具有温度从内部朝向液面降低的温度梯度的Si-C溶液，而晶体生长SiC单晶体，其中，所述坩埚的深度/内径小于1.71，从所述Si-C溶液的液面至液面下10mm的范围的温度梯度大于42℃/cm。根据本专利技术，能够以比以往大幅快的生长速度使SiC单晶体生长。附图说明图1是能够在本专利技术的方法中使用的坩埚构造的剖面示意图。图2是增大了坩埚深度时的坩埚构造的剖面示意图。图3是减小了坩埚深度时的坩埚构造的剖面示意图。图4是在晶种基板与Si-C溶液之间形成的弯月面(Meniscus)的剖面示意图。图5是示出检查在生长晶体中有无内含物(Inclusion)时的生长晶体的切出部位的示意图。图6是示出能够在本专利技术中使用的单晶体制造装置的一个例子的剖面示意图。图7是包括在实施例1中所生长的SiC单晶体以及晶种基板的SiC结晶的剖面的光学显微镜照片。图8是在实施例1中所生长的SiC单晶体的蚀刻面的显微镜照片。图9是描绘了在实施例1～3、参考例1～5以及比较例1～12中所得到的相对Si-C溶液的表面区域的温度梯度的SiC单晶体的生长速度的曲线图。(符号说明)100：单晶体制造装置；10：坩埚；12：晶种保持轴；14：晶种基板；16：坩埚高度；17：坩埚内径；18：隔热材料；20：坩埚上部的盖；22：高频线圈；22A：上段高频线圈；22B：下段高频线圈；24：Si-C溶液；26：石英管；28：坩埚上部的开口部；34：弯月面；40：SiC生长晶体；42：切出的生长晶体。具体实施方式在本说明书中，(000-1)面等表述中的“-1”是指，将原本在数字的上方附加横线来表述的情形记载为“-1”。利用以往的溶液法的SiC单晶体的生长是接近热平衡的状态下的晶体生长，所以虽然能够期待低缺陷化，但一般生长速度慢，难以得到期望的生长速度。本申请专利技术人针对SiC单晶体生长中的生长速度的提高进行潜心研究，发现了能够大幅提高生长速度的SiC单晶体的制造方法。本专利技术的对象是一种SiC单晶体的制造方法，使晶种基板接触被放入到坩埚内且具有温度从内部朝向液面降低的温度梯度的Si-C溶液，而晶体生长SiC单晶体，其中，从Si-C溶液的液面至液面下10mm的范围的温度梯度大于42℃/cm。根据本专利技术，通过使从Si-C溶液的液面至液面下10mm的范围的温度梯度(以下称为Si-C溶液的表面区域的温度梯度、或者温度梯度)大于42℃/cm，能够相比于以往大幅提高SiC单晶体的生长速度。本专利技术的方法是利用溶液法的SiC单晶体的制造方法，能够使SiC晶种接触到具有温度从内部朝向表面降低的温度梯度的Si-C溶液而使SiC单晶体生长。通过形成温度从Si-C溶液的内部朝向溶液的液面降低的温度梯度从而使Si-C溶液的表面区域成为过饱和，能够以接触到Si-C溶液的晶种基板为基点，使SiC单晶体生长。在本专利技术中，Si-C溶液的表面区域的温度梯度超过42℃/cm，优选为47℃/cm以上，更优选为50℃/cm以上，进一步优选为57℃/cm以上。在这些温度梯度范围内，能够得到非常高的SiC单晶体的生长速度。温度梯度的上限没有特别限定，实际上可形成的温度梯度可成为实质上的上限，是例如70℃/cm程度。关于Si-C溶液的表面区域的温度梯度，能够通过在坩埚的周围配置了的高频线圈等加热器的输出调节、坩埚和高频线圈的位置关系的调节、从Si-C溶液表面的辐射散热或经由晶种保持轴的散热等来形成，但本次特别是为了形成高的温度梯度，可知有效的是减小坩埚深度、或者增大坩埚内径、或者进行这两方。图1示出能够在本专利技术的方法中使用的坩埚构造的剖面示意图。石墨制的坩埚10在内部保持Si-C溶液24，能够通过在坩埚上部的盖20处所设置的开口部28，配置保持了晶种基板14的晶种保持轴12。如图1所示，坩埚深度16是从收容Si-C溶液的坩埚的下部至坩埚的侧壁的上端为止的长度，该侧壁部分通过配置在坩埚周围的加热器而被加热。另外，如图1所示，坩埚内径17是收容Si-C溶液的坩埚内径的直径。例如，如图2所示增大坩埚深度时，难以形成高的温度梯度，但如图3所示减小坩埚深度时，易于形成高的温度梯度。关于坩埚内径也同样地，在减小坩埚内径时，难以形成高的温度梯度，但在增大坩埚内径时，易于形成高的温度梯度。虽然在理论上不受束缚，但认为在减小坩埚深度16时，Si-C溶液24的液面和坩埚上部的盖20的距离变窄，从坩埚上部的盖20的散热的影响变大，能够使Si-C溶液24的表面区域的温度梯度变大。另外，认为在增大坩埚内径17时，晶种基板远离由加热器加热的坩埚的侧壁，所以易于引起晶种基板周边的温度降低，能够使Si-C溶液24的表面区域的温度梯度变大。坩埚深度/坩埚内径的尺寸比例优选小于1.71，更优选为1.14以下。通过使用具有这些范围的坩埚深度/坩埚内径的尺寸比例的坩埚，易于增大Si-C溶液的表面区域的温度梯度。这样，坩埚深度/坩埚内径的尺寸比例越小，越易于增大温度梯度，根据这个观点，坩埚深度/坩埚内径的尺寸比例的下限并没有被特别地限定。关于坩埚深度/坩埚内径的尺寸比例的下限，设为能够使SiC单晶体稳定地生长的范围即可，例如，在坩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiC单晶体的制造方法，使晶种基板接触被放入到坩埚内且具有温度从内部朝向液面降低的温度梯度的Si‑C溶液，而晶体生长SiC单晶体，其中，所述坩埚的深度/内径小于1.71，从所述Si‑C溶液的液面至液面下10mm的范围的温度梯度大于42℃/cm。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.08.30 JP 2012-1905471.一种SiC单晶体的制造方法，使晶种基板接触被放入到坩埚内且具有温度从内部朝向液面降低的温度梯度的Si-C溶液，而晶体生长SiC单晶体，其中，所述坩埚在所述坩埚的上部具有盖，所述坩埚的深度/内径小于1.71，所述SiC单晶体的制造方法包括：利用配置在所述坩埚的周围的加热器，对所述坩埚的侧壁进行加热；以及将从所述Si-C溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：加渡干尚，楠一彦，龟井一人，
申请(专利权)人：丰田自动车株式会社，新日铁住金株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP