一种铒掺杂硼酸铝纳米线及其制备的方法技术

本发明专利技术涉及一种铒掺杂硼酸铝纳米线的制备方法，采用固相合成的方法，步骤如下：称取一定摩尔比范围的反应物氧化铝、硼酸和氯化铒(III)六水合物，然后用常规方法将上述反应物混合粉碎。将混合的反应物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体（氧气与氩气的摩尔比范围为1：2～2：1之间），混合气的流量为50～200标准毫升/分钟。最后将炉温以20～60℃/分钟升至温度范围1100～1350℃，并保温60～300分钟。然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为铒掺杂硼酸铝纳米线。本发明专利技术方法工艺简单易操作，成本低，效率高，制备的产物纯度高。

Erbium doped aluminium borate nano wire and preparation method thereof

The invention relates to a preparation method of erbium doped aluminum borate nanowires, using the method of solid phase synthesis steps are as follows: take a range of molar ratio of reactants on alumina, boric acid and Erbium Chloride (III) six hydrate, and then use conventional methods of the reactant mixing and crushing. Will be put into the reaction mixture to the furnace center position, and then the cavity after vacuum pumping, mix gas enters into a certain amount of oxygen and argon (oxygen and argon mole ratio range is 1:2 ~ 2:1), the mixed gas flow rate is 50 ~ 200 standard ml / min. Finally, the furnace temperature will rise from 20~60 to 1100~1350 minutes, and keep the temperature for 60~300 minutes. Then the temperature of the tube furnace is lowered to room temperature and the sample is taken out. The product is erbium doped aluminum borate nanowire. The method of the invention has the advantages of simple process, easy operation, low cost, high efficiency and high purity of the product.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料金属铒(Er)掺杂硼酸铝(Al18B4O33)的制备领域，尤其是铒掺杂硼酸铝纳米线的制备方法。
技术介绍
硼酸铝(Al18B4O33)纳米线因具有很高的比表面积，高强度，极大的杨氏模量，良好的热稳定性以及极强抗氧化等性能，在陶瓷复合材料，高强度摩擦材料以及光电子材料具有广泛的应用前景。由于稀土金属具有独特电子层结构，在稀土金属掺杂材料中，稀土金属的4f层电子会发生跃迁，从而导致稀土金属掺杂材料具有许多独特的光学特性。、稀土金属掺杂的硼酸铝纳米线在耐高温光学领域具有广泛的应用前景。但是由于稀土金属的离子半径较大，稀土金属很难有效地 掺入到硼酸铝纳米线，而且掺入量很难控制。利用传统的氧化物高温热反应法只能制备稀土金属铕(Eu)掺杂的硼酸铝纳米线，而不能制备其它稀土金属掺杂硼酸铝纳米线。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备铒掺杂硼酸铝纳米线的方法，采用简单的高温固相反应合成法，步骤如下:步骤1，称取一定摩尔比范围的反应物氧化铝A1A、硼酸H3BO3和氯化铒(III)六水合物H12Cl3ErO6,其中氧化铝与硼酸的摩尔比范围为4:1~1:2，氯化铒(III)六水合物与氧化铝的摩尔比范围为O~0.04 ;步骤2，将上述反应物混合粉碎；步骤3，将混合的反应物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体，所述混合气体中氧气与氩气的摩尔比范围为1:2~2:1之间，所述混合气的流量为50~200标准毫升/分钟，最后将炉温以20~60°C /分钟升至温度范围1100~1350°C，并保温60~300分钟；步骤4，然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为铒掺杂硼酸铝Al18B4O33纳米线。作为优选，所述步骤I中的反应物为氧化铝、硼酸和氯化铒(III)六水合物，其中氧化铝与硼酸的摩尔比范围为3:1~1:1，氯化铒(III)六水合物与氧化铝的摩尔比范围为O~0.03。作为优选,所述步骤2中将反应物混合粉碎具体为:将反应物在研钵中研磨,是反应物混合均匀后，然后使用普通压机，对混合物施加5~20MPa的压力压成片状，压片的直径为10~100毫米，厚度为5毫米。作为优选，所述的步骤3中的混合气体中氧气与氩气的摩尔比范围为1:1至2:1之间。作为优选,所述步骤3中反应气的流量范围为60~150标准毫升/分钟；并以30~50°C /分钟的升温速度，将容器温度升之1200~1300°C进行沉积，并保温90~240分钟。本专利技术制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备。本专利技术采用固相反应合成法制备铒掺杂硼酸铝纳米线，工艺可控性强，易操作，成本低，制备的产物纯度高。【附图说明】 图1是用本专利技术方法制得的铒掺杂硼酸铝纳米线的扫描电镜(SEM)照片；图2是用本专利技术方法制得的铒掺杂硼酸铝纳米线的X射线衍射(XRD)谱图；图3是用本专利技术方法制得的铒掺杂硼酸铝纳米线的透射电镜能谱(TEM-EDX)谱图。【具体实施方式】下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。实施例1称取IOmmol 的 Al2O3UOmmol 的 H3BO3 和 0.2mmol H12Cl3ErO6,将反应物放入研钵中充分研磨，待反应物研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加IOMPa的压力，将反应物压成片状，压机的直径范围为Φ =IO-1OOmm,厚度为5_。将片状混合物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体(氧气与氩气的摩尔比为1:1)，混合气的流量为100标准毫升/分钟。最后将炉温以50°C /分钟升至温度范围1250°C，并保温150分钟。然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为白色棉絮状粉末。直接在扫描电镜下观察如图1，可以发现大量纳米尺寸的线状产物生成。这些纳米线的平均长度约为5微米，平均直径约为100纳米。图2的XRD衍射谱图证实产物为纯的正交晶系的硼酸铝(Al18B4O33),没有发现其他产物的衍射峰。由于Er的掺杂量很少，Er元素的掺入，不会影响硼酸铝的晶体结构，所以所得的XRD图谱与参照的硼酸铝标准衍射卡片(32-0003)相符。图3的TEM-EDX分析表明单根纳米线产物由Al，0，Er元素组成。其中Al和O的原子比例为1:1.82，与标准的Al18B4O33中的Al和O的原子比接近。Er和Al的原子比例为1:100。其中C元素来源于做TEM-EDX分析所用的导电碳膜，与样品成分无关。B元素是轻元素，无法由TEM-EDX能谱探测到。结合图1，图2和图3，该产物确定为Er掺杂的硼酸铝纳米线。实施例2称取15mmol 的 A1203、IOmmol 的 H3BO3 和 0.2mmol H12Cl3ErO6,将反应物放入研钵中充分研磨，待反应物研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加15MPa的压力，将反应物压成片状，压机的直径范围为Φ =IO-1OOmm,厚度为5_。将片状混合物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体(氧气与氩气的摩尔比为2:3)，混合气的流量为150标准毫升/分钟。最后将炉温以40°C /分钟升至温度范围1300°C，并保温200分钟。然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为白色棉絮状粉末。产物的形貌和结构与实施例1相同。唯一不同的是Er元素的掺入量降低了。Er与Al的原子比例为1:150。实施例3称取15mmol 的 A1203、15mmol 的 H3BO3 和 0.6mmol H12Cl3ErO6,将反应物放入研钵中充分研磨，待反应物研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加20MPa的压力，将反应物压成片状，压机的直径范围为Φ =IO-1OOmm,厚度为5_。将片状混合物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体(氧气与氩气的摩尔比为3:2)，混合气的流量为180标准毫升/分钟。最后将炉温以50°C /分钟升至温度范围1150°C，并保温180分钟。然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为白色棉絮状粉末。产物的形貌和结构与实施例1相同。唯一不同的是Er元素的掺入量增加了。Ce与Al的原子比例为1:50。实施例4称取5mmol 的 Al2O3UOmmol 的 H3BO3 和 0.4mmol H12Cl3ErO6,将反应物放入研钵中充分研磨，待反应物研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加5MPa的压力，将反应物压成片状，压机的直径范围为Φ =IO-1OOmm,厚度为5_。将片状混合物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体(氧气与氩气的摩尔比为1:2)，混合气的流量为200标准毫升/分钟。最后将炉温以60°C /分钟升至温度范围1300°C，并保温240分钟。然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为白色棉絮状粉末。产物的形貌和 结构与实施例1相同。唯一不同的是Er元素的掺入量增加了。Ce与Al的原子比例为1:25。实施例5称取IOmmol 的 Al 203、1 Smmol 的 H3BO3 和 0.1mmol H12Cl3ErO6,将反应物放入研鉢中充分研磨，待反应物研磨均匀之后，使用普本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备铒掺杂硼酸铝纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，称取一定摩尔比范围的反应物氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氯化铒(III)六水合物H12Cl3ErO6，其中氧化铝与硼酸的摩尔比范围为4：1～1：2，氯化铒(III)六水合物与氧化铝的摩尔比范围为0～0.04；步骤2，将上述反应物混合粉碎；步骤3，将混合的反应物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体，所述混合气体中氧气与氩气的摩尔比范围为1：2～2：1之间，所述混合气的流量为50～200标准毫升/分钟，最后将炉温以20～60oC/分钟升至温度范围1100～1350℃，并保温60～300分钟；步骤4，然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为铒掺杂硼酸铝Al18B4O33纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种制备铒掺杂硼酸铝纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1，称取一定摩尔比范围的反应物氧化铝Al2O3、硼酸H3BO3和氯化铒(III)六水合物H12Cl3ErO6,其中氧化铝与硼酸的摩尔比范围为4:1~1:2，氯化铒(III)六水合物与氧化招的摩尔比范围为O~0.04 ; 步骤2，将上述反应物混合粉碎； 步骤3，将混合的反应物放入到管式炉中心位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氧气和氩气的混合气体，所述混合气体中氧气与氩气的摩尔比范围为1:2~2:1之间，所述混合气的流量为50~200标准毫升/分钟，最后将炉温以20~60oC/分钟升至温度范围1100~1350°C，并保温60~300分钟； 步骤4，然后将管式炉温度降至室温，取出样品，所得产物为铒掺杂硼酸铝Al18B4O33纳米线。2.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷鸣，黄凯，刘文军，梁策，张茹，肖井华，
申请(专利权)人：北京邮电大学，
类型：发明
国别省市：