本发明专利技术涉及一种氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物及其制备方法，以PbCl2与L1氯盐的摩尔比为1∶1计，将PbCl2和L1氯盐分别溶于DMF溶液中，将上述两种溶液混合，过滤，滤液在10～90℃下静置、挥发，15天后得到化学式为(L1)·PbCl3的配合物，其中L1为2’-氟-1-氨基吡啶希夫碱。该配合物具有一维氯化铅链结构，可作为潜在的介电材料应用。本发明专利技术制备方法简单，原料易得。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，以PbCl2与L1氯盐的摩尔比为1∶1计，将PbCl2和L1氯盐分别溶于DMF溶液中，将上述两种溶液混合，过滤，滤液在10～90℃下静置、挥发，15天后得到化学式为(L1)·PbCl3的配合物，其中L1为2’-氟-1-氨基吡啶希夫碱。该配合物具有一维氯化铅链结构，可作为潜在的介电材料应用。本专利技术制备方法简单，原料易得。【专利说明】本专利申请得到国家自然科学基金(资助号:21201009)，安徽省高校优秀青年人才基金(资助号:2011SQRL098)的资助。
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及。
技术介绍
随着晶体工程和超分子化学的发展，金属卤化物基M-X(M=Pb，Sn，Ge等；X=C1，Br, I)无机-有机杂化材料，由于结构多样，在非线性光学、光致变色、光致发光等光电器件方面拥有潜在的应用。通常的途径是将金属卤化物和配体溶解在混合溶剂中，添加NaX、KX或HX，以提高溶解度。然而，由于不同金属卤化物和不同配体的溶解性能存在差异，此类方法适用范围有限，并且反应过程中有多种溶剂参与，对配合物结构的可控组装以及良好晶态材料的形成不利，进一步改进制备方法成为必需。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物。该配合物具有一维氯化铅链结构，可作为潜在的介电材料应用。为达到上述目的，本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的化学式为(L1).PbCl3,其中L1为2’ -氟-1-氨基吡唳希夫碱。本专利技术的第二个目的是提供一种氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的制备方法。为达到上述目的，本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的制备方法是:以PbCl2与L1氯盐的摩尔比为1:1计，将PbCl2和L1氯盐分别溶于DMF溶液中，将上述两种溶液混合，过滤，滤液在10~90°C静置、挥发，15天后得到目标产品，所述的L1S 2’-氟-1-氨基吡啶希夫碱。考虑到成本问题，优选滤液静置温度为20~60°C。本专利技术选择氯化铅为构筑单元，以构象可调的1-氨基吡啶希夫碱化合物作为平衡离子，进行自组装，得到具有一维氯化铅链结构的金属-有机配合物，它们的二级结构单元为:晶体属于正交晶系，空间群为Pna^，晶胞参数为:a= 18.042(7) A, b= 10.540(3) A, c = 7.967(2) A; α =90.00 °，β =90.00 °，Y =90.00 ° ;该配合物的不对称单元含I个Pb2+，3个Cl—以及I个配体阳离子U。I个pb2+与6个Cl—配位,形成扭曲的八面体配位几何构型,相邻PbCl6八面体之间通过共面方式形成一维氯化铅链。每条氯化铅链，同时被4个相邻配体阳离子(L1)堆积环绕。其中，八面体的Pb-Cl键长为2.676(6)-3.085(6)Α、顺 / 反式 Cl-Pb-Cl 键角数值分别在 82.45(14)-95.34(19)。和172.08(19)-174.76(12) °范围。该配合物具有一维氯化铅链结构，可作为潜在的介电材料应用。本专利技术制备方法简单，原料易得。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的粉末衍射单晶拟合实验图；图2是本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的红外光谱图；图3是本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的热分析图；图4是本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的晶体结构图；图5是本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的堆积结构图。【具体实施方式】本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的化学式为(L1).PbCl3，其中的L1为2’-氟-1-氨基吡啶希夫碱。下面结合具体实施实例进一步阐述本专利技术。实施例1:0.05mmol PbCl2 (13.9mg)和 0.05mmol L1 氣盐(11.83mg)分别溶于 IOmlDMF溶液中，室温条件下将两种溶液相混合，过滤，滤液在室温条件下空气中静置、挥发，三个月后得到无色针状晶体，基于PbCl2计算的产率为80%。实施例2:0.0SmmoI PbCl2 (13.9mg)和 0.0SmmolL1 氯盐(11.83mng)分别溶于 IOmlDMF溶液中，室温条件下将两种溶液相混合，过滤，滤液在50°C静置、挥发，一个月后得到无色针状晶体，基于PbCl2计算的产率为75%。实施例3:0.05mmol PbCl2 (13.9mg)和 0.05mmol L1 氣盐(11.83mg)分别溶于 IOmlDMF溶液中，室温条件下将两种溶液相混合，过滤，滤液在80°C静置、挥发，15天后得到无色针状晶体，基于PbCl2计算的产率为55%。本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的表征:(I)粉末衍射表征相纯度在Bruker D8ADVANCE衍射仪上收集完成粉末衍射数据，操作电流为40mA，电压为40kV。采用石墨单色化的铜靶X射线。数据收集使用2q / q扫描模式，在5°到50°范围内连续扫描完成，扫描速度0.1° /秒，步长为0.01°。单晶结构粉末衍射谱模拟转化使用Mercuryl.4.1软件包。如图1所示,氯化铅_1_氨基吡唳希夫碱配合物的粉末X射线衍射谱图与拟合的XRD谱图基本吻合，表明配合物为纯相。(2)红外光谱测定采用溴化钾压片法在型号为IF66V FT-1R的红外光谱仪上测定，如图2所示，收集4000-400cm_1光谱区红外光谱数据。(3)热重表征材料稳定性热稳定性采用TA2000 / 2960热分析仪完成，在氮气气氛下，加热速率10°C /min，温度范围20-700°C。图3表明本专利技术氯化铅_1_氨基吡啶希夫碱配合物在200°C之前保持热稳定，200-260°C失去有机组分，500 (°C之后氯化铅开始分解。(4)晶体结构测定晶体结构采用Bruker Smart APEX (XD单晶衍射仪测定，以石墨单色化的Mok α射线(λ= 0.71073 Α)为入射辐射，ω-2 Θ扫描方式收集室温Χ_射线单晶衍射数据，最小二乘法精修晶胞参数，SHELXL-97直接法解得晶体结构，全矩阵最小平方二乘法对所有非氢原子位置及各向异性热温度因子进行精修。所有的H原子位置由几何加氢方式确定。详细的晶体测定数据见表1，结构见图4和5。表1本专利技术氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物的晶体学数据 【权利要求】1.一种氯化铅-1-氨基吡啶希夫碱配合物，其特征在于:所述的配合物化学式为(L1).PbCl3,其中L1为2’ -氟-1-氨基吡唳希夫碱。2.一种如权利要求1所述的配合物制备方法，其特征在于:以PbCl2与L1氯盐的摩尔比为1:1计，将PbCl2和L1氯盐分别溶于DMF溶液中，再将上述两种溶液混合，过滤，滤液在10~90°C下静置、挥发，15天后得到目标产品，所述的L1为2’ -氟-1-氨基吡啶希夫碱。3.如权利要求2所述的配 合物制备方法，其特征在于:所述的滤液在20~60°C下静置。【文档编号】C07F7/24GK103554171SQ201310500552【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年10月12日 【专利技术者】赵顺平, 袁国军, 徐衡, 薛晨, 郭玉, 黄荣谊, 陈太杰 申请人本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯化铅?1?氨基吡啶希夫碱配合物，其特征在于：所述的配合物化学式为(L1)·PbCl3，其中L1为2’?氟?1?氨基吡啶希夫碱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵顺平，袁国军，徐衡，薛晨，郭玉，黄荣谊，陈太杰，
申请(专利权)人：安庆师范学院，
类型：发明
国别省市：
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