一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法涉及一种检测方法，特别涉及分析磷矿石浮选环境下水体中苯酚的方法，本发明专利技术是通过以下方案实现的：a.取磷矿石浮选环境水体中采集1000ml水样，准确加入2.00ml甲苯,振摇20min，静置分层；b.取有机相1.0~4.0μL注入气相色谱仪中测定；c.制备标准曲线；d．在先做好的标准曲线上查出对应的值，即得测定结果。本发明专利技术能快速定性磷矿石浮选水体中苯酚，在定性基础上一定浓度范围内能开展定量分析，具有简便、快速、重现性好等特点。
Determination of phenol in flotation environment of phosphorus ore by gas chromatography
A method for determination of phenol in phosphorus ore flotation in environmental water relates to a detection method, particularly relates to a method for analyzing phenol phosphate rock flotation environment in water, the invention is achieved by the following scheme: 1000ml sample collection A. phosphorus ore flotation in environmental water, accurate adding 2.00ml toluene, shaking 20min, static layering; B. 1.0~4.0 organic phase L determination of injection gas chromatography C.; preparation of standard curve; corresponding values found earlier on the standard curve of D. is good, the determination results. The invention can quickly determine phenol in phosphate rock flotation water, and can carry out quantitative analysis in a certain concentration range on the basis of qualitative analysis, and has the characteristics of simplicity, fast speed, good reproducibility, etc..
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法涉及一种检测方法，特别涉及分析磷矿石浮选环境下水体中苯酚的方法，本专利技术是通过以下方案实现的：a.取磷矿石浮选环境水体中采集1000ml水样，准确加入2.00ml甲苯,振摇20min，静置分层；b.取有机相1.0~4.0μL注入气相色谱仪中测定；c.制备标准曲线；d．在先做好的标准曲线上查出对应的值，即得测定结果。本专利技术能快速定性磷矿石浮选水体中苯酚，在定性基础上一定浓度范围内能开展定量分析，具有简便、快速、重现性好等特点。【专利说明】气相色谱法测定磷矿石浮选环境水体中苯酚
本专利技术涉及一种检测方法，特别涉及分析磷矿石浮选环境下水体中苯酚的方法。
技术介绍
苯酚对人体有较大的生物毒性，人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病，长期毒性比甲醛更厉害，可能随着磷矿浮选剂原材料、染发剂、洗涤剂、杀菌剂、油漆、防腐剂、胶粘剂、和工业废水等“悄无声息”的进入我们的生活，低浓度苯酚对人主要作用是致癌，高浓度苯酚杀生，在众多磷矿选矿生产酚类污染物中，最可能引入的就是苯酚。行业内目前没有开展对于磷矿石浮选环境水体中苯酚的测定，因此，建立快速、准确、经济、适合磷矿石浮选环境水体中苯酹定性定量测定方法，势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法。本专利技术所述的一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，是通过以下方案实现的:a.取磷矿石浮选环境水体中米集1000ml水样,准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min,静置分层； b.取有机相1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定；c.制备标准曲线:称取0.1OOg苯酚，苯酚GR-优纯级，于100ml容量瓶中或者称取1.0OOg苯酚于1000ml容量瓶中甲苯溶解定容，此时浓度是I mg/ ml，分别量取0、0.5、1、2、3、4ml于一组不同的100ml容量瓶中，定容后分别吸取1.0 μ L注入气相色谱仪中测定，其中以试剂空白为参比，以积分后峰面积为纵坐标，苯酚量为横坐标，绘制工作曲线； d.在先做好的标准曲线上查出对应的值。步骤a所述的甲苯萃取剂为AR级，甲苯萃取剂加入量为2.00 ml。步骤b所述的吸取有机相1.0 μ L注入气相色谱仪中测定，可根据含苯酚的量吸取1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定； 步骤c所述的苯酚为GR级，优级纯。本专利技术对含酹浓度为10.0mg/L~25.0mg/L工作曲线最好；低于工作曲线的样可通过分离富集做，高于工作曲线的样稀释做，不同浓度的溶液需要不同工作曲线，因气温、气压的变化，工作曲线也要相应调整。本专利技术所述的一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚方法，其原理是基于每一种有机物在气相色谱柱上都有一对应的一个峰，苯酚在有机物中属强极性物质，故选用对应强极性的BPX-70石英毛细管柱，选用甲苯作为苯酚萃取剂，即相似相溶原理，磷矿石浮选环境水体中苯酚经甲苯分离富集后，色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器气相色谱仪FID检测，根据标准组分的出峰保留时间定性，本专利技术保留时间2.077分钟为甲苯峰，在4.877分钟时是苯酚峰，待测各组分的峰面积与标准曲线比较定量 本专利技术通过对柱温、气化室温度、检测器温度、高纯氮气载气流速、柱压、分流比、酸度、稳定剂种类、浓度、制样条件探索而确定了磷矿石中浮选循环水测定参数，用于实际测定，测定指标能达到中华人民共和国国家环境保护标准〈〈水质.挥发酚的测定HJ505-2009 (代替 GB7491-87) 2009-10-20 日发布》。【专利附图】【附图说明】图1为磷矿石浮选厂尾矿库水样苯酹图。图2为添加了苯酚的甲苯溶液色谱图【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但不限于实施例。实施例1 首先是制作标准曲线: 称取0.1OOg GR-优级纯苯酚于IOOml容量瓶中，或者也可称取1.0OOg苯酚于IOOOml容量瓶中甲苯溶解定容，此时浓度是I mg/ ml，量取0、0.5、l、2、3、4ml于一组IOOml容量瓶中，定容后分别吸取1.0yL注入气相色谱仪中测定，其中以试剂空白为参比，以积分后峰面积为纵坐标，苯酚加入量为横坐标，绘制工作曲线。注:此实验对含酚浓度为10.0mg/L"25.0mg/L工作曲线最好；低于工作曲线的样可通过分离富集做，高于工作曲线的样稀释做，不同浓度的溶液需要不同工作曲线，因气温、气压的变化，工作曲线最好不要延用。使用仪器:岛津公司GCMS-2010plus气相色谱仪。色谱条件:色谱柱一BPX-70石英毛细管柱、柱温160°C、气化室温度250°C、检测器温度260°C、载气流速58.8 ml、柱前压lOOKPa、分流比:不分流、空气流速400ml/min、氢气流速 40ml/min。其次是进行试验: 取海口磷矿200万吨/年磷矿石浮选厂尾矿库水1000 ml，准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min，静置分层；取有机相LOyL注入气相色谱仪中测定； 得色谱图1，从色谱图1得知:在4.877分钟时，苯酚峰保留时间是一直线，无峰，只有在保留时间2.077分钟有一溶剂甲苯峰，可知海口磷矿200万吨尾矿库水体中不含苯酚。将样品送云南大学分析测试中心检测也未测出。图2是添加了苯酚的甲苯溶液色谱图，用图1和图2比较，结果表明，此方法可用于磷矿石浮选环境中苯酚的定性。实施例2 在实施例1的实验方法基础上，取磷矿石浮选水体中水样1000 ml，在试样中分次加入一定量的lmg/ ml苯酹/水溶液,次加标法,准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min,静置分层；取有机相l.0yL注入气相色谱仪中测定； 在试样中分次加入一定量的lmg/ml苯酚/水溶液，二次加标法，在10-80mg之间，其回收率为97.5-106.6% 加样回收率实验，表I证明方法可靠。表1加标回收实验【权利要求】1.一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，是通过以下方案实现的: a.取磷矿石浮选环境水体中米集1000ml水样,准确加入2.00 ml甲苯，振摇20min,静置分层； b.取有机相1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定； c.制备标准曲线:称取0.1OOg苯酚，苯酚GR-优纯级，于100ml容量瓶中或者称取1.0OOg苯酚于1000ml容量瓶中甲苯溶解定容，此时浓度是I mg/ ml，分别量取0、0.5、1、2、3、4ml于一组不同的100ml容量瓶中，定容后分别吸取1.0 μ L注入气相色谱仪中测定，其中以试剂空白为参比，以积分后峰面积为纵坐标，苯酚量为横坐标，绘制工作曲线； d.在先做好的标准曲线上查出对应的值，即得测定结果。2.根据权利要求1所述的测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，步骤a所述的甲苯萃取剂为AR级，甲苯萃取剂加入量为2.00 ml ο3.根据权利要求1所述的测定 磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，步骤b所述的吸取有机相l.0yL注入气相色谱仪中测定，可根据含苯酚的量吸取1.0-4.0 μ L注入气相色谱仪中测定。4.根据权利要求1所述的测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，步骤c所述的苯酚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定磷矿石浮选环境水体中苯酚的方法，其特征在于，是通过以下方案实现的：a.取磷矿石浮选环境水体中采集1000?ml水样，准确加入2.00?ml甲苯,振摇20min，静置分层；b.?取有机相1.0~4.0μL注入气相色谱仪中测定；c.?制备标准曲线：称取0.100g苯酚，苯酚GR?优纯级，于100ml容量瓶中或者称取1.000g苯酚于1000ml容量瓶中甲苯溶解定容,此时浓度是1?mg/?ml，分别量取0、0.5、1、2、3、4ml于一组不同的100ml容量瓶中，定容后分别吸取1.0μL注入气相色谱仪中测定，其中以试剂空白为参比，以积分后峰面积为纵坐标,?苯酚量为横坐标,绘制工作曲线；d．在先做好的标准曲线上查出对应的值，即得测定结果。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭桦，冯晓军，何太国，陈晶亮，蒋正国，陈丹红，王轩翾，姜威，刘润哲，梅连平，
申请(专利权)人：云南磷化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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