本发明专利技术提供一种高炉瓦斯灰碳来源的定量检测方法，包括标定和检测步骤；标定步骤为：获取多种不同煤焦质量比例的煤焦样品的拉曼光谱，依据拉曼光谱确定D峰与G峰强度比ID/IG，以及D峰与G峰间的波谷最低点V与G峰强度比IV/IG，将其作为评价指标，建立样品的煤炭或焦炭占样品中含碳物质的比例与评价指标间的映射关系；检测步骤为：对待测高炉瓦斯灰的拉曼光谱分析，确定ID/IG和IV/IG，依据该两强度比在建立的映射关系进行匹配，确定待测高炉瓦斯灰的煤炭或焦炭占其含碳物质的比例，进而获知碳来源。本发明专利技术基于拉曼光谱分析定量地分析出煤炭或焦炭占其含碳物质的比例，该方法可靠、操作简单、快速、可适用性强、成本低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种高炉瓦斯灰碳来源的定量检测方法，包括标定和检测步骤；标定步骤为：获取多种不同煤焦质量比例的煤焦样品的拉曼光谱，依据拉曼光谱确定D峰与G峰强度比ID/IG，以及D峰与G峰间的波谷最低点V与G峰强度比IV/IG，将其作为评价指标，建立样品的煤炭或焦炭占样品中含碳物质的比例与评价指标间的映射关系；检测步骤为：对待测高炉瓦斯灰的拉曼光谱分析，确定ID/IG和IV/IG，依据该两强度比在建立的映射关系进行匹配，确定待测高炉瓦斯灰的煤炭或焦炭占其含碳物质的比例，进而获知碳来源。本专利技术基于拉曼光谱分析定量地分析出煤炭或焦炭占其含碳物质的比例，该方法可靠、操作简单、快速、可适用性强、成本低。【专利说明】
本专利技术属于煤组分测量领域，更具体地，涉及一种高炉瓦斯灰中碳来源的定量检测方法。
技术介绍
在炼铁生产过程中减少焦炭使用量、增加煤粉喷吹量，是高炉生产可持续发展的重要方向。随着喷煤量的增加，高炉风口区域由于燃烧空间有限会不同程度出现煤粉的不完全燃烧现象，高炉炉尘中碳含量会随之增加，煤粉利用效率受到限制。因此，如何更好地组织高炉喷煤后的燃烧过程，为增加高炉喷煤量和提高煤粉置换比科学的提供指导，需要检测高炉瓦斯灰中碳来源。在煤组分相关的定量分析上，人们普遍采用岩相分析中的数点法，因其操作简单，同时无需昂贵设备而广泛应用。但是实验中的工作量很大，这是一个相当耗时的方法，实验结果易受人为主观因素，需要专业性的知识且多凭经验得出，且受到照片数量较少的影响，误差往往较大。粒度分析是确定颗粒里不同粒度的分布，但是不能定量地分析出高炉瓦斯灰和瓦斯泥中不同含碳物质。元素分析可以得出高炉瓦斯灰里的总含碳量，但是无法区别是来源于煤粉还是焦炭中。以上的方法结合起来可以定量地确定瓦斯灰里焦炭和煤粉质量比，以及各自的碳含量。但是该方法的工作量相当大，实践起来十分费力，可操作性不强，而且误差往往较大，不适合为一种普遍采用的方法。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术的目的在于提供一种基于拉曼光谱分析的高炉瓦斯灰中碳来源的定量检测方法，该方法可靠、操作简单、快速、适用性强。一种高炉瓦斯灰碳来源的定量检测方法，包括标定步骤和检测步骤，所述标定步骤为:预先获取多种不同煤焦质量比例的煤焦样品，分别向各样品表面投射激光，接收来自样品表面的散射光，对其进行光谱分析得到拉曼光谱，依据样品的拉曼光谱确定D峰与G峰强度比ID/Ie，以及D峰与G峰间的波谷最低点V与G峰强度比Iv/Ie，将该两强度比作为评价指标，建立各样品的煤炭或焦炭占样品中含碳物质的比例与评价指标间的映射关系；所述检测步骤为:向待测高炉瓦斯灰表面投射激光，接收来自待测高炉瓦斯灰表面的散射光，对其进行光谱分析得到拉曼光谱，依据待测高炉瓦斯灰的拉曼光谱确定D峰与G峰强度比ID/Ie，以及D峰与G峰间的波谷最低点V与G峰强度比Iv/Ie，依据该两强度比在标定步骤中建立的映射关系进行匹配，从而确定待测高炉瓦斯灰的煤炭或焦炭占其含碳物质的比例，根据该比例可获知碳来源。进一步地，还对样品和待测高炉瓦斯灰的拉曼光谱进行了归一化处理。进一步地，所述评价指标还包括2D峰与G峰强度比I2D/Ie。进一步地，采用在惰性气氛中不同温度下的煤焦样品。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，由于高炉瓦斯灰里的未消耗煤粉和焦炭经过的热处理程度不同，它们的碳结构的石墨化化程度也就不同。而拉曼光谱术可直接用来测量任何尺寸、形状、透明度的样品(只能被激光照射到)，表征C-C, C=C, N=N等红外较弱的官能团，是一种适用性强、测量精度高、无需制样的无损检测技术。采用这种拉曼光谱术对瓦斯灰样品进行检测后，其分子的结构信息能反映在拉曼光谱图中，本专利技术选用两个特征峰值ID/I<^P Iv/Ie表征碳结构的排序程度。能够取得下列将已知不同比例的煤粉和焦炭混样的特征峰值Id/i。和VI。与瓦斯灰的Id/i。和VI。比较，定量地确定瓦斯灰含碳物质中未消耗煤粉的比值，找出其碳来源的主要成分。本专利技术方法可靠、操作简单、快速、可适用性强、成本低，对选择煤种、合理喷煤、确定不同喷煤量时煤粉利用率和提高煤粉燃烧率降低成本具有重要的指导意义。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术中冶金焦炭的原始拉曼光谱图；图2为本专利技术中拉曼数据处理方法流程图；图3为本专利技术中焦炭的归一化拉曼谱图；图4为本专利技术中1500°C煤焦的归一化拉曼谱图；图5为本专利技术中瓦斯灰的归一化拉曼谱图；图6为本专利技术中不同已知比例混样的归一化拉曼谱图；图7为本专利技术中不同已知比例混样的特征峰归一化强度比值图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。拉曼光谱术是一种无损检测技术，能观察到不同含碳物质的微观结构变化情况。激发光源的穿透深度能达到数百纳米级，在大部分情况下，甚至能获取样品内部结构信息，对微米级的东西还能进行宏观表征。由于激光束的直径较小，且可进一步聚焦，因而极微量样品都可测量。 所以拉曼光谱能有效地解决岩相分析定量不准确的问题。拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。拉曼散射分为斯托克斯(Stokes)散射(比入射光的频率小)和反斯托克斯(Ant1-Stokes)散射(比入射光的频率大)。一般反斯托克斯线强度较小，而斯托克斯线强度较大，因此在拉曼光谱分析中为主要应用的谱线。拉曼光谱属于分子振动光谱，可以反映分子的特征结构。不同的化学键有不同的振动，拉曼位移(Raman shift)反映的是振动能级的变化,是拉曼散射光和瑞利光的频率之差值，因此拉曼位移是分子结构的特征参数，它不随激光发光频率的改变而改变。每一种物质有自己的特征拉曼光谱，拉曼谱线的数目、位移值的大小和谱带的强度等都与物质分子振动和转动能级有关。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的理论依据。拉曼谱线的强度与入射光强度和样品分子的浓度二者成正比，这是拉曼光谱定量分析的理论依据。人们普遍认为煤结构里含有两种碳结构:晶体碳(包裹在乱层结构里)和无定形碳结构，不同的煤种里晶体和无定形碳的比例也不同。由于未消耗煤粉和焦炭经过热处理程度不一样，致使煤粉(char)和焦炭(coke)里碳结构的排序也不同。很明显，焦炭的结构比未消耗煤的有序程度更高。 研究Coke和Char的碳结构时，研究员通常以石墨的碳结构作为参照。单晶石墨的分子振动型式有六种2E2g，2B2g，Elu, A2u,。两个E2g型式是拉曼活性，在拉曼频移为1581CHT1和低频中子散射特征47CHT1处发现。在红外反射中发现E1u，A2u，是红外活性。B2g是非旋光性的。用1064nm的激光线激发高定向热解石墨(highly ordered pyrolytic graphite)时，除了会有E2g峰(1581cm-1)外，还会在2607CHT1处出现2D峰(光谱的二阶特征峰)，峰位随碳结构无序性的增加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高炉瓦斯灰碳来源的定量检测方法，包括标定步骤和检测步骤，其特征在于，所述标定步骤为：预先获取多种不同煤焦质量比例的煤焦样品，分别向各样品表面投射激光，接收来自样品表面的散射光，对其进行光谱分析得到拉曼光谱，依据样品的拉曼光谱确定D峰与G峰强度比ID/IG，以及D峰与G峰间的波谷最低点V与G峰强度比IV/IG，将该两强度比作为评价指标，建立各样品的煤炭或焦炭占样品中含碳物质的比例与评价指标间的映射关系；所述检测步骤为：向待测高炉瓦斯灰表面投射激光，接收来自待测高炉瓦斯灰表面的散射光，对其进行光谱分析得到拉曼光谱，依据待测高炉瓦斯灰的拉曼光谱确定D峰与G峰强度比ID/IG，以及D峰与G峰间的波谷最低点V与G峰强度比IV/IG，依据该两强度比在标定步骤中建立的映射关系进行匹配，从而确定待测高炉瓦斯灰的煤炭或焦炭占其含碳物质的比例，根据该比例可获知碳来源。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈令坤，孙路石，薛改凤，肖英，邹祖桥，
申请(专利权)人：武汉钢铁集团公司，华中科技大学，
类型：发明
国别省市：
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