一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法技术

技术编号:9591210 阅读:368 留言:0更新日期:2014-01-22 22:26
本发明专利技术涉及一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,本发明专利技术方法制备的甲基乙烯基MQ硅树脂为白色固体粉末,与LED封装料中乙烯基硅油互混澄清透明,不含Si-OH与Si-OR(R为Me、Et等),可与LED封装料各组分混合不浑浊。乙烯基含量为3wt%-5wt%,M/Q=0.6-0.9,非常适合用作LED封装材料补强剂,能够满足LED封装材料高透光率、高拉伸强度、高硬度的要求。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,本专利技术方法制备的甲基乙烯基MQ硅树脂为白色固体粉末,与LED封装料中乙烯基硅油互混澄清透明,不含Si-OH与Si-OR(R为Me、Et等),可与LED封装料各组分混合不浑浊。乙烯基含量为3wt%-5wt%,M/Q=0.6-0.9,非常适合用作LED封装材料补强剂,能够满足LED封装材料高透光率、高拉伸强度、高硬度的要求。【专利说明】一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法
本专利技术涉及一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法。
技术介绍
随着全球低碳经济发展的需求,LED以其节能、环保、长寿、可控性等技术优势,成为近年来全球最具发展前景的高新技术产业之一,作为新一代照明和显示器件中的光源代表LED将在未来几年大规模取代传统光源。而解决功率型LED封装技术和封装材料的制备是LED产业化关键技术之一,因此生产高透光率、高强度的LED封装料越来越受到人们的重视。有机硅LED封装胶具有优异的耐热性能、耐紫外性能、耐辐射性能、搞折光率、高透明性以及良好的力学性能等,非常适合用于LED尤其是大功率LED的封装。目前,有机硅LED封装材料的诸多特性使其对自身的补强填料提出了更高的要求。而作为大功率LED封装材料用液体硅橡胶用的补强填料一甲基乙烯基MQ硅树脂的重要地位日渐显现。目前生产甲基乙烯基MQ硅树脂的主要方法是硅酸钠法和硅酸酯法,两种方法各有优缺点,普遍出现的共性主要是所得的甲基乙烯基MQ硅树脂的分子量较难控制,分子中含有大量的未反应的S1-OH与S1-OR (R为Me、Et等)基团,与LED封装料各组分不互溶,浑浊,乙烯基含量低等。以此生产的树脂进行补强的有机硅封装料透光率差、强度低、储存期存在极大的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,特别是指用于LED封装补强的不含硅羟基和烷氧基的M/Q=0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法。其中MQ的单元结构如下:【权利要求】1.一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,包括: 向烧瓶中加入100重量份的硅酸酯、20-40重量份的二甲苯、10-20重量份的六甲基二硅氧烷、5-10重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、5-10重量份的无水乙醇、2.8-3.5重量份的催化剂并开启搅拌,在冰水浴中滴加30-40重量份水,滴完后升至35-40°C,搅拌反应20-40min,然后升温至75_80°C,回流搅拌反应4_6h,停止搅拌,加入2.8-4.3重量份的碱,开启搅拌并升温至120-130°C蒸除水及乙醇,蒸完后在此温度下搅拌回流反应4-6h,随后加入0.3-0.6重量份的处理剂,在125°C下反应l_3h,关闭加热搅拌系统,将瓶内液体转移至分液漏斗中,用蒸馏水洗涤直至PH=7,过滤得到无色透明的滤液,旋蒸出二甲苯,得到白色粉末固体。2.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述催化剂为36%浓盐酸、98%浓硫酸、99%三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、全氟磺酸树脂中的一种。3.根据权利要求2所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述催化剂为36%浓盐酸。4.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种。5.根据权利要求4所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述碱为碳酸氢钠。6.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或它们的缩聚物。7.根据权利要求1所述的一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,所述处理剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷`、四甲基二乙烯二硅氧烷中的一种或几种的混合物。【文档编号】C08G77/20GK103524741SQ201310430580【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日 【专利技术者】陈维, 张燕, 王建斌, 陈田安 申请人:烟台德邦先进硅材料有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种甲基乙烯基MQ硅树脂合成方法,其特征在于,包括:向烧瓶中加入100重量份的硅酸酯、20?40重量份的二甲苯、10?20重量份的六甲基二硅氧烷、5?10重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、5?10重量份的无水乙醇、2.8?3.5重量份的催化剂并开启搅拌,在冰水浴中滴加30?40重量份水,滴完后升至35?40℃,搅拌反应20?40min,然后升温至75?80℃,回流搅拌反应4?6h,停止搅拌,加入2.8?4.3重量份的碱,开启搅拌并升温至120?130℃蒸除水及乙醇,蒸完后在此温度下搅拌回流反应4?6h,随后加入0.3?0.6重量份的处理剂,在125℃下反应1?3h,关闭加热搅拌系统,将瓶内液体转移至分液漏斗中,用蒸馏水洗涤直至PH=7,过滤得到无色透明的滤液,旋蒸出二甲苯,得到白色粉末固体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈维张燕王建斌陈田安
申请(专利权)人:烟台德邦先进硅材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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