本发明专利技术公开了一种流动注射在线固相微萃取的样品前处理方法及其专用装置，该装置主要包括一支管内由整体柱填充的固相微萃取柱、一只六通阀、两个蠕动泵、一个采样阀。在样品分析前，将六通阀置于萃取位，样品在采样阀和蠕动泵的作用下通过六通阀进入关内固相微萃取柱，待样品流完并收集到废液瓶后，切换六通阀并立刻启动洗脱操作，洗脱液将富集在萃取柱上的目标组分输送到检测仪器内进行下一步的分析。本发明专利技术适合对饮用水、地表水和低粘度液体样品中金属元素的萃取富集，操作简单方便，样品需要量小，可以批量连续分析以及在线富集。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种流动注射在线固相微萃取的样品前处理方法及其专用装置，该装置主要包括一支管内由整体柱填充的固相微萃取柱、一只六通阀、两个蠕动泵、一个采样阀。在样品分析前，将六通阀置于萃取位，样品在采样阀和蠕动泵的作用下通过六通阀进入关内固相微萃取柱，待样品流完并收集到废液瓶后，切换六通阀并立刻启动洗脱操作，洗脱液将富集在萃取柱上的目标组分输送到检测仪器内进行下一步的分析。本专利技术适合对饮用水、地表水和低粘度液体样品中金属元素的萃取富集，操作简单方便，样品需要量小，可以批量连续分析以及在线富集。【专利说明】一种流动注射在线固相微萃取方法及其装置
本专利技术属于环境分析与分析化学领域，涉及一种流动注射在线固相微萃取的样品 前处理方法及其相应装置，利用该方法可以实现固相微萃取的在线富集。
技术介绍
随着工业化进程和规模的加快，进入环境中的重金属元素越来越多，并进一步通 过饮用水或食物链而进入人体，最终影响到人类的健康。因此，食品安全、环境监测和生物 体系中的重金属元素分析便成为重要的研究内容之一。针对重金属元素分析而言，样品前 处理过程的主要步骤有:溶解、过滤、消解、萃取等，其中，萃取是最重要的步骤。大致来说， 萃取依据形态可分为液-液萃取和液-固萃取，依据原理可分为离子交换、吸附、螯合三种 作用方式。由于固相萃取(SPE)具有富集分离一步完成、操作简便、容易再生、易于实现自 动化、环保等特点更受青睐，SPE成为目前最主要的样品预处理方式。但是，商品化固相萃 取装置，如萃取筒和萃取盘操作繁琐，价格不菲。同时，固相萃取仍然需要相对复杂的样品 前处理，回收率不够理想的情况。固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，由于 避免使用溶剂或使用少量溶剂，成为最新一代样品处理技术，并有望最终取代SPE。自从 1975年流动注射分析(FIA)的概念被首次提出以后，因其可以在非平衡的动态条件下进 行，而且适应性广泛，分析效率高，试样和试剂消耗量少，检测精度高，设备简单等优势，20 多年来得到了迅速发展，已被广泛应用于很多领域，特别是与FT-1R、AAS、ICP-AES、ICP-MS、 UV-VIS、CE等仪器联用，对于实现实时、在线、原位分析检测提供了有效手段。本项目致力 于将SPME技术和流动注射(FI)与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用，建立 系列样品中重金属离子的分析方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种流动注射 在线固相微萃取方法，在保留固相微萃取样品前处理方法原有优点的基础上，实现水样中 金属离子的在线富集。本专利技术所要解决的第二个技术问题是一种流动注射在线固相微萃取装置，通过该 装置可以实现水样中金属离子的在线富集。本专利技术解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为:一种流动注射在线固相微 萃取方法，其特征在于采用下述流动注射在线固相微萃取装置进行，具体步骤为:在样品分 析前，将六通阀置于萃取位，样品液在采样阀和蠕动泵的作用下通过六通阀进入管内固相 微萃取柱，经萃取过的样品液再从样管道流入废液瓶内；萃取完成后，切换六通阀并启动洗 脱位，洗脱液以一定的流速淋洗管内固相微萃取柱，然后将洗脱下来的目标组分输送入原 子发射光谱仪进行下一步的检测分析。作为改进，所述的样品液和洗脱液在整个萃取洗脱过程中处于连续流动的状态，所述样品液与洗脱液的体积为8~12mL，流速为0.1-0.5mL/min，样品液中金属离子(如钴离子)浓度为0.1~3.0 μ g/mL,萃取时间为20~40min,洗脱时间15~30min。优选,所述体积为IOmL,流速为0.3mL/min,金属离子浓度为1.0 μ g/mL,萃取时间为30min,洗脱时间20min。最后，所述管内固相微萃取柱是由一次性注射器塑料管制成，管内采用原位聚合技术合成整体式环氧树脂基多孔聚合物作为萃取相。本专利技术解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为:一种流动注射在线固相微萃取装置，其特征在于所述流动注射在线固相微萃取装置包括管内固相微萃取柱、六通阀、 蠕动泵和采样阀，其中六通阀分别与样品液、洗脱液、管内固相微萃取柱、原子发射光谱仪进样口连接；蠕动泵为二个，一个设于采样阀和六通阀之间，另一个设于管内固相微萃取柱与废液瓶之间；通过六通阀，实现管内固相微萃取柱的进样萃取和洗脱过程的切换。作为改进，所述管内固相微萃取柱是由一次性注射器塑料管制成，内径不大于0.5mm，长度不大于8cm，柱管内填充有整体柱材料作为萃取相。作为优选，所述萃取相为多孔环氧树脂基聚合物，是采用原位聚合法合成于管内。再改进，所述废液瓶为二个，一个用于收集进样萃取时的余液，另一个用于收集洗脱时的余液。最后，所述六通阀上设有萃取位与洗脱位，当置于萃取位时，样品液与管内固相微萃取柱的管道相通，余液由一废液瓶收集；当置于洗脱位时，洗脱液与管内固相微萃取柱相通，并将目标组分输送到原子发射光谱仪进行检测，余液由另一废液瓶收集。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:本专利技术装置中的管内固相微萃取柱材质为中空一次性注射器针管，采用原位聚合技术在柱管内合成整体式环氧树脂基多孔聚合物萃取相，目标组分在萃取柱内吸附平衡后，洗脱，经传输管进入原子发射光谱仪的进样器中， 结构简单实用。在利用该装置完成对样品中目标组分萃取和洗脱过程中，只需要六通阀的一次切换动作，因此操作非常简便。本专利技术的样品需要量小、重现性好，可以批量连续分析以及在线富集，可用于环境水质、食品、生物化学等领域金属元素的检测。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术装置的连接示意图:其中图1a为样品萃取位，样品液流经萃取柱进行动态萃取吸附示意图；图1b为样品洗脱位，洗脱液流经萃取柱进行动态洗脱目标组分， 目标组分经传输管进入原子发射光谱仪的示意图；图2为萃取时间对吸附量影响的曲线图；图3为样品基底pH值对吸附量影响的曲线图。【具体实施方式】以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。如图1所示，一种流动注射在线固相微萃取装置，该装置包括管内固相微萃取柱1、六通阀3、二个蠕动泵2和4、采样阀5以及废液瓶Wl和W2;所述的管内固相微萃取柱I 是由由环氧树脂基多孔聚合物合成于一次性注射塑料管内制成，内径不大于0.5mm，长度不大于8cm;六通阀3分别与样品液A、洗脱液B、管内固相微萃取柱1、原子发射光谱仪进样口连接；其中蠕动泵2位于管内固相微萃取柱I和废液瓶Wl之间，用于控制溶液经过管内固 相微萃取柱I的流速，蠕动泵4位于六通阀3与采样阀5之间，用于完成实验试剂的导入；所述装置中，六通阀3处于图1a中的位置为样品在管内固相微萃取柱I中动态 萃取位，样品液A在蠕动泵4的作用下以一定的流速通过采样阀5，通过六通阀3进入萃取 通道，流经管内固相微萃取柱I完成动态萃取，最后是到废液瓶Wl ;六通阀3处于图1b中 的位置为样品从管内固相微萃取柱I被洗脱并转移到电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES)或其它分析仪器中的洗脱位，洗脱液B在蠕动泵4的作用下以一定的流速通过 采样阀5，通过六通阀3进入洗脱通道，流经管内固相微萃取柱I完成洗脱，样品从管内固 相微萃取柱I被洗脱并转移到电感耦合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种流动注射在线固相微萃取方法，其特征在于采用下述流动注射在线固相微萃取装置进行，具体步骤为：在样品分析前，将六通阀置于萃取位，样品液在采样阀和蠕动泵的作用下通过六通阀进入管内固相微萃取柱，经萃取过的样品液再从样管道流入废液瓶内；萃取完成后，切换六通阀并启动洗脱位，洗脱液以一定的流速淋洗管内固相微萃取柱，然后将洗脱下来的目标组分输送入原子发射光谱仪进行下一步的检测分析；所述流动注射在线固相微萃取装置包括管内固相微萃取柱、六通阀、蠕动泵和采样阀，其中六通阀分别与样品液、洗脱液、管内固相微萃取柱、原子发射光谱仪进样口连接；蠕动泵为二个，一个设于采样阀和六通阀之间，另一个设于管内固相微萃取柱与废液瓶之间；通过六通阀，实现管内固相微萃取柱的进样萃取和洗脱过程的切换。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王邃，邓爱妮，李扬菊，吴石军，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：
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