本发明专利技术提供一种萃取材料，材料组分配比为：甲基丙烯酸：二甲基丙烯酸乙二醇酯为1：1～1：8（摩尔比）；(甲基丙烯酸+二甲基丙烯酸乙二醇酯):甲醇为1:5~1:40（摩尔比）；偶氮二异丁腈的含量为材料总量的1%～2%（质量比）。一种萃取材料的制作方法，将上述材料组分按配比混合成预聚液，预聚液经超声波处理后反应，再将甲醇通入反应后的预聚液中除去未反应的试剂。一种固相微萃取装置，包括抽取装置、注射装置和萃取管；萃取管两端分别连接抽取装置和注射装置；萃取管轴向设有通孔，通孔内充满萃取材料。一种固相微萃取方法，包括制备、萃取、净化、解吸、清洗步骤，本发明专利技术优点是成本低，工作效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种萃取材料及制作方法，和一种用于萃取的装置及方法，尤其涉及固相微萃取领域的萃取材料及制作方法，和用于固相微萃取的装置及方法。
技术介绍
固相微萃取(solid-phasemicroextraction, SPME)技术是 20 世纪 90 年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。 目前常用的固相微萃取装置包括纤维头或萃取头、手柄。纤维头或萃取头是ー根外套不锈钢细管的Icm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸縮，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。但现有微萃取装置的不足之处在于 (1)萃取纤维头易受操作影响而损坏； (2)萃取纤维头的萃取比表面积比较低； (3)进ロ固相微萃取装置，价格昂贵。而且，用这种微萃取装置，其萃取方法还具有以下不足 (1)浸润式或顶空式萃取方式的萃取率不高； (2)浸润式萃取方式，容易损耗纤维头，使得纤维头使用寿命短，生产成本高。在固相萃取领域，目前常用的固相萃取装置主要部件包括萃取柱等，如果用该装置直接做固相微萃取，虽然无需萃取纤维头和高压设备即可完成萃取，但萃取柱内毎次要装约几百毫升的样品溶液，萃取时样品溶液残留多，死体积大，解析液浓度低，同时无法精确定量，后期还需浓缩、定容步骤才能完成萃取定量，费时费力，操作麻烦，与微萃取技术相比，有着操作繁琐、易引入人为误差的不足。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供ー种萃取材料及制作方法和用于固相微萃取的装置及方法，来解决现有技术中存在的问题和不足。为达上述的目的，本专利技术提供了ー种萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ异丁腈和甲醇发生聚合反应后得到的聚合物，其预聚液组分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯为I :1 I :8 (摩尔比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙烯酸こニ醇酷)甲醇为1:5 1:40 (摩尔比)；偶氮ニ异丁腈的含量为材料总量的1% 2% (质量比)。本专利技术还提供了ー种上述萃取材料的制作方法，将甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ异丁腈和甲醇按配比混合成预聚液；预聚液经过超声波处理发生反应；将甲醇通入反应后的预聚液中除去未反应的试剂，从而得到萃取材料。用上述材料和方法制成的萃取材料，多孔性更佳，通透性高、比表面积高、吸附能力好。进ー步，所述萃取材料的制作方法中，超声波功率为40 60W，预聚液的反应条件是在40 80°C下反应I 24 h。本专利技术还提供了 ー种固相微萃取装置，包括抽取装置、注射装置和萃取管；所述萃取管一端连接抽取装置，另一端连接注射装置；所述萃取管轴向上设有一通孔，且通孔内充满上文中所述的萃取材料。进ー步，所述的固相微萃取装置还包括ー套管，所述套管套接在萃取管外。所述套管作用是使得萃取管与抽取装置、注射装置的连接更紧密，使用时不易发生漏液。 进ー步，所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述抽取装置包括注射管、活塞、活塞杆和推块，注射管轴向上设有一通孔，活塞固接在活塞杆一端，活塞杆另一端固接有推块，活塞与注射管通孔内壁紧密接触且可在通孔内滑动。其作用是与注射装置配合后可以将液体顺利的抽吸到萃取管中，或从萃取管中排出。进ー步，所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述推块上设有ー固定孔。其作用是通过固定孔可以将自动进样器与整个装置固接，从而实现萃取过程自动化。进一歩，所述的固相微萃取装置，其特征在干，所述注射装置包括针座和针头，且萃取管与针座的一端连接，针座另一端与针头固接。其作用是与抽取装置配合后可以将液体顺利的抽吸到萃取管中，或从萃取管中排出。进ー步，所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述抽取装置和萃取管连接处、所述萃取管与注射装置连接处均设有密封件。其作用是使得部件之间的连接更紧密，使用时不易发生漏液。本专利技术还提供了一种固相微萃取方法，采用上文中所述的固相微萃取装置，该方法包括以下步骤(I)制备用萃取材料将萃取管填充满；(2)萃取通过抽取装置和注射装置将样品溶液抽取至萃取管中，并反复抽吸多次；(3)浄化通过抽取装置和注射装置将空气抽取至萃取管中，并反复抽吸多次；(4)解吸通过抽取装置和注射装置将解吸液抽取至萃取管中，再将解吸液全部排到一容器中；(5)清洗通过抽取装置和注射装置将清洗液抽取至萃取管中，再将清洗液全部排出，并反复抽吸多次；再通过抽取装置和注射装置将空气抽取至萃取管中，再将空气全部排出，并反复抽吸多次。上文中所述的固相微萃取装置还可以进ー步包括注射管、活塞、活塞杆和推块，注射管轴向上设有一通孔，活塞固接在活塞杆一端，活塞杆另一端固接有推块，活塞与注射管通孔内壁紧密接触且可在通孔内滑动，所述推块上设有ー固定孔，所述方法进ー步包括以下步骤定位在步骤(2)实施之前通过固定孔将装置固定在可以自动化操作的自动进样器上 ’离位:在步骤(5)实施完毕后将装置与自动进样器相分离。进ー步，所述固相微萃取方法步骤(2)中，抽吸次数为2(Γ40次，每次抽吸体积为200 400 μ L，每次抽吸速度为2(Γ30 μ L/s。进ー步，所述固相微萃取方法步骤(3)中，抽吸次数为Γ3次，每次抽吸速度为40 60 μ L/sο进ー步，所述固相微萃取方法步骤(4)中，抽吸解吸液体积为10(T300 yL，抽吸速度为2(Γ30 μ L/s ;排出解吸液时，排出速度为5 15 μ L/s。进ー步，所述固相微萃取方法步骤(5)中，抽吸清洗液次数为1(Γ30次，毎次体积为200 300 μ L，抽吸速度为10 30 μ L/s ;抽吸空气次数为10 30次，抽吸速度为40 60μ L/s ο本专利技术的优点在于 (1)无需使用价格昂贵的萃取纤维头，常压下即可使用，降低成本，而且结构简単，使用方便； (2)由于萃取材料具有更好的多孔性，通透性高、比表面积高，萃取效果更佳； (3)由于装置结构一体化，内部死体积小，解析液通过萃取材料后的浓度高，易准确定量，无需再经过浓缩步骤，減少了萃取步骤，提高了工作效率； (4)可以自动化操作，提高了工作效率。附图说明图I为本专利技术所述装置的结构爆炸 图2为本专利技术部分装置的剖面示意图。图中标记所示如下I、注射管； 101、第一通孔； 102、第一接ロ； 2、套管；201、第二通孔； 202、第二接ロ； 3、萃取管； 301、第三通孔；302、第三接ロ； 4、密封垫；401、第四通孔；5、针座；501、第五通孔； 6、针头；7、推块；701、固定孔；8、活塞杆； 9、活塞。具体实施例方式本具体实施方式将结合附图做进ー步的说明。实施例I : ー种萃取材料，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ异丁腈和甲 醇发生聚合反应后得到的聚合物，其预聚液组分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯为1:1 (摩尔比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种萃取材料，其特征在于，所述材料是由甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ异丁腈和甲醇发生聚合反应后得到的聚合物，其预聚液组分配比如下甲基丙烯酸ニ甲基丙烯酸こニ醇酯为I :1 I :8(摩尔比)；(甲基丙烯酸+ニ甲基丙烯酸こニ醇酷)甲醇为1:5 1:40 (摩尔比)；偶氮ニ异丁腈的含量为材料总量的1% 2% (质量比)。2.—种权利要求I所述的萃取材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤将甲基丙烯酸、ニ甲基丙烯酸こニ醇酯、偶氮ニ异丁腈和甲醇按配比混合成预聚液；预聚液经过超声波处理发生反应；将甲醇通入反应后的预聚液中除去未反应的试剂，从而得到萃取材料。3.一种固相微萃取装置，其特征在于，包括抽取装置、注射装置和萃取管； 所述萃取管一端连接抽取装置，另一端连接注射装置； 所述萃取管轴向上设有一通孔，且通孔内充满如权利要求I所述的萃取材料。4.根据权利要求3所述的固相微萃取装置，其特征在于，还包括ー套管，所述套管套接在萃取管外。5.根据权利要求3所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述抽取装置包括注射管、活塞、活塞杆和推块，注射管轴向上设有一通孔，活塞固接在活塞杆一端，活塞杆另一端固接有推块，活塞与注射管通孔内壁紧密接触且可在通孔内滑动。6.根据权利要求5所述的固相微萃取装置，其特征在于，所述推块上设有ー固定孔。7.根据权利要求3所述的固相微萃取装置...
【专利技术属性】
技术研发人员：范义锋，欧阳钢锋，栾天罡，邹世春，张和清，
申请(专利权)人：上海新拓分析仪器科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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