一种降低中药水提物中砷盐负荷的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低中药水提物中砷盐负荷的方法，所述方法为：将中药水提物以0.5～5BV/h的速度流过预处理后的强碱性阴离子交换树脂层，收集流出液a，获得去除砷后的中药水提物，树脂再生后重复利用；所述中药水提物的温度为30～70℃，密度为1～1.30g/cm3，固形物含量为5～45%；本发明专利技术方法可应用于大批量中药水提取物的除砷处理，适应工业生产条件；整个除砷操作过程简单，除砷率达50～95%，物料中砷盐终浓度可低至0.2ppm，中药水提取物中原有成分损失率为10%～25%；可根据实际情况灵活选用树脂柱或滤板等适当装置；强碱型阴离子交换树脂无毒环保，清洗与再生简单，可重复利用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述方法为：将中药水提物以0.5～5BV/h的速度流过预处理后的强碱性阴离子交换树脂层，收集流出液a，获得去除砷后的中药水提物，树脂再生后重复利用；所述中药水提物的温度为30～70℃，密度为1～1.30g/cm3，固形物含量为5～45%；本专利技术方法可应用于大批量中药水提取物的除砷处理，适应工业生产条件；整个除砷操作过程简单，除砷率达50～95%，物料中砷盐终浓度可低至0.2ppm，中药水提取物中原有成分损失率为10%～25%；可根据实际情况灵活选用树脂柱或滤板等适当装置；强碱型阴离子交换树脂无毒环保，清洗与再生简单，可重复利用。【专利说明】(-)
本专利技术涉及，特别涉及一种利用强碱性阴离子交换树脂去除中药水提取物中砷盐负荷的应用。(二)
技术介绍
近年来，传统中药的医疗保健价值在国内外得到广泛关注。目前中药提取物是国内中药产业出口额最大的一类产品。然而，随着工矿业的快速发展，部分中药材产地遭到砷及其他重金属的污染，导致药材及其提取物砷盐含量超标。过量砷供应或微量砷的长期暴露会对植物、动物和人体产生毒害作用，世界卫生组织以及国际癌症研究机构都将砷列为人类的致癌剂,在USEPA列表中砷也被认为是I号毒素。因此，国内外对植物提取物的重金属、砷盐限量控制日益苛刻，如东南亚的一些国家和地区规定:中药中砷含量最高不得超过5mg/kg。环境和生物体中含有多种砷的化学形态，一般而言，可食植物中砷的形态主要包括砷酸、亚砷酸、单甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)和砷糖，也在少数样品中检测出砷甜菜碱(AsB)。砷的毒性、环境活性以及在生物体中的积累与其化学形态有关。一般认为，无机砷的生物毒性最大，甲基化砷的毒性较小，而砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖通常被认为是无毒的。中药制品的生产过程中，往往需要用溶媒提取其中的有效成分，其中水是应用最广泛的溶剂。“汤剂”是传统中药方剂最为常见的给药形式，即用水煎煮中药饮片，蒸发至小体积后给病人服用。目前绝大多数中成药的生产过程都继承了水煎提取方法，然后采用除杂和成型工艺制成不同产品，因此多数药物成分都可溶于水。本专利技术针对以水为溶剂的单方、复方中药提取物，或者是中药有效成分的水溶液，这些以水为介质的分散体系或者水提物的浓缩浸膏往往是最终制品的中间体。无机砷通常以砷酸盐和亚砷酸盐存在，在水中溶解度较大。因此中药水提取物中含砷量相对较高，往往会导致相关制品含砷量超标。对于中药提取物中微量砷盐的脱除方法而言，均须遵守在除砷的同时尽量避免损失有效成分或引入杂质的原则。除砷法主要可以分为化学法和物理化学法两大类。化学法是指主要通过加入化学试剂使砷从液相转移到固相，经沉淀或上浮除去；物理化学法是指不改变砷的化学形态，用吸附或萃取等手段除砷。目前文献报道的各种除砷法大多用于废水或饮用水除砷，主要有絮凝法、吸附法、超临界液体萃取、膜分离法等。中药提取物体系复杂，在除砷盐的过程中必须避免有效成分损失或引入新的有毒有害物质。目前，有关中药提取物除砷盐的方法研究与应用较少，更无适应工业生产条件的中药提取物中砷盐的脱除技术的报道。(三)
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种利用强碱性阴离子交换树脂去除中药水提取物或水溶物中砷盐的方法。本专利技术选用的一类强碱性阴离子交换树脂，在一定的工艺条件下，通过在水溶液体系中，选择性地与中药水提物中的砷盐发生离子交换反应,从而去除中药水提物中的砷盐。在此过程中，该类型树脂几乎不与中药中的有效成分发生反应；通过优选工艺参数，可确保一定的砷盐脱除率，中药成分的损失率最低。本专利技术采用的技术方案是:本专利技术提供，所述方法为:将中药水提物以0.5?5BV/h的速度流过预处理后的强碱性阴离子交换树脂层，收集流出液a，获得去除砷后的中药水提物，树脂再生后重复利用；所述中药水提物的温度为30?70°C，密度范围I?1.30g/cm3，固形物含量范围在5?45%。进一步，优选所述中药水提物或水溶物的温度为50?60°C，密度1.05?1.1Og/cm3，固形物含量为5?15%。进一步，优选所述中药水提物流过树脂层的流速为3?4BV/h。进一步，优选所述强碱性阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂D273、强碱性阴离子交换树脂D293或强碱性阴离子交换树脂D201。进一步，优选所述中药水提物是采用本领域公知的方法获得的以水为溶媒通过对中药药材进行煎煮、浸泡、洗提从而获得的溶液或含细小颗粒的悬浊液；也可以是中药化学物质的水溶液。进一步，优选所述收集流出液a后的树脂用水冲洗，收集流出液b，合并流出液a和流出液b，获得去除砷后的中药水提物。所述用水冲洗树脂层的流速为3?4BV/h。本专利技术所述树脂再生的方法为:将树脂依次用lmol/L NaOH水溶液、纯化水、lmol/L HCl水溶液、纯化水、lmol/L NaOH水溶液以I?3BV/h的速度冲洗，最后用纯化水冲洗至出水pH为8?10即可再次使用。本专利技术所述树脂预处理的方法为:将树脂经纯化水浸泡过夜后装柱，用Imol/LNaOH水溶液以I?3BV/h的流速冲洗3BV，用纯化水以I?3BV的流速冲洗3?5BV，至洗出水pH为8?10。本专利技术所述流出液a和流出液b均为流出液，为了便于区分不同步骤获得的流出液而命名，本专利技术所述提取液a和提取液b均为提取液，为了便于区分不同步骤获得的提取液而命名，字母本身没有含义。与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在:(I)本专利技术方法可应用于大批量中药水提取物的除砷处理，适应工业生产条件；(2)整个除砷操作过程简单，除砷效果好(除砷率达50%-95%，物料中砷含量可低至0.2ppm),中药水提取物中原有成分的损失率较低(可控制在10%?25%); (3)可根据实际情况灵活选用树脂柱或滤板等适当装置；(4)强碱型阴离子交换树脂无毒环保，清洗与再生简单，可重复利用。(四)【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术利用强碱性阴离子交换树脂吸附法去除中药中药水提取物中重金属砷的工艺流程图。(五)【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此:实施例1离子交换树脂除去生地黄水煎液中的砷盐地黄是一味易受到砷盐污染的根茎类中药材，本实验主要以生地黄药材(产自河南温县)为研究对象。取5000g水洗并晾干的生地黄药材，加入4倍药材质量的水煎煮2小时，4层纱布过滤得到提取液a ;然后加3倍药材质量的水煎煮I小时，纱布过滤得到提取液b，合并提取液a和提取液b，即为药液，备用。分别取6000ml药液两份，由真空浓缩仪将其浓缩为原体积的1/3、1/5倍，分别标记为3倍液、5倍液。其与标记为I倍液的未浓缩药液共同作为待处理样品。称取药液重量1/10的D293强碱性阴离子交换树脂(购自上海华震科技有限公司)，分别进行清洗与活化(将树脂经纯化水浸泡过夜后装柱，用lmol/L NaOH水溶液以2BV/h的流速冲洗3BV，用纯化水以2BV的流速冲洗4BV，至洗出水pH为8.7)后装入树脂柱中，分别保持药液温度在20、40和60°C，并分别以lBV/h、3BV/h和5BV/h的流速使药液流经树脂柱，并收集流出液a，作为处理后样品。以3BV/h的流速用纯化水冲洗树脂中残留的药液，收集流出液b本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低中药水提物中砷盐负荷的方法，其特征在于所述方法为：将中药水提物以0.5～5BV/h的速度流过预处理后的强碱性阴离子交换树脂层，收集流出液a，获得去除砷后的中药水提物，树脂再生后重复利用；所述中药水提物的温度为30～70℃，密度为1～1.30g/cm3，固形物含量为5～45%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雳，莫静，谭理妮，陈苓丽，金雪勇，马珠凤，吕秀阳，
申请(专利权)人：正大青春宝药业有限公司，
类型：发明
国别省市：