4,4′-二羟基二苯甲酮制备方法技术

本发明专利技术提供一种4,4′-二羟基二苯甲酮的制备方法，所述制备方法采用对羟基苯甲酸与苯酚为原料，以三氯氧磷和三氯化铝为催化剂、二甲基亚砜为溶剂进行合成反应生成4,4′-二羟基二苯甲酮。本发明专利技术制备方法采用对羟基苯甲酸和苯酚为原料，以二甲基亚砜为溶剂，在催化剂的作用下进行合成反应，生成4,4′-二羟基二苯甲酮，降低了成本的同时也缩短了生产周期，且反应过程中不会产生对环境造成污染的废弃物，因此对环境的污染也相对降低。

【技术实现步骤摘要】
,′-二羟基二苯甲酮制备方法【专利摘要】本专利技术提供一种,′-二羟基二苯甲酮的制备方法，所述制备方法采用对羟基苯甲酸与苯酚为原料，以三氯氧磷和三氯化铝为催化剂、二甲基亚砜为溶剂进行合成反应生成,′-二羟基二苯甲酮。本专利技术制备方法采用对羟基苯甲酸和苯酚为原料，以二甲基亚砜为溶剂，在催化剂的作用下进行合成反应，生成,′-二羟基二苯甲酮，降低了成本的同时也缩短了生产周期，且反应过程中不会产生对环境造成污染的废弃物，因此对环境的污染也相对降低。【专利说明】,' -二羟基二苯甲酮制备方法【
】本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种，' - 二羟基二苯甲酮的制备方法。【
技术介绍
】,' -二羟基二苯甲酮(.' -dihydroxy benzophenone),不溶于水，溶于有机溶剂，常被用来作为农药、制药原料和染料的中间体，也可作为紫外线光的稳定剂，广泛用于化妆品、塑料、胶卷、胶片、薄膜、粘合剂和涂料、光纤以及印刷电路板等领域。品，医药中间体。其分子结构如下图中所示:【权利要求】1.一种，' -二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于:所述制备方法采用对羟基苯甲酸与苯酚为原料，以三氯氧磷和三氯化铝为催化剂、二甲基亚砜为溶剂进行合成反应生成，' -二羟基二苯甲酮。2.根据权利要求1所述的，'- 二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤: 采用对羟基苯甲酸与苯酚为原料，以三氯氧磷和三氯化铝为催化剂、二甲基亚砜为溶剂在催化剂的作用下进行合成反应； 加水进行水解； 充分水解后进行甩料得到粗品； 将粗品进行提纯后进行甩料； 烘干后得到精品。3.根据权利要求2所述的，'- 二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于:在所述合成反应步骤中，羟基苯甲酸:苯酚的摩尔比为1:1.2~1.5。.根据权利要求3所述的，'-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于:在所述合成反应步骤中，对羟基苯甲酸:苯酚:三氯氧磷:三氯化铝的摩尔比为1:1.2~1.5:1.5~2:2 ~3。5.根据权利要求所述的，'-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于:在所述合成反应步骤中，反应温度在68~72°C`，反应保温时间为3.5小时。6.根据权利要求1至5中任一项所述的，'- 二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于所述方法包括以步骤: 将计量好的二甲基亚砜283kg、苯酚16kg投入2000L升反应釜中，在搅拌下投对羟基苯甲酸200kg、三氯化铝00kg，搅拌升温至68~72°C之间，开水降温，稳定温度，开尾气吸收，滴加三氯氧磷333kg，1.5小时滴完； 滴完三氯氧磷后，在68~72°C条件下保温3.5小时，直至物料无气泡； 开尾气吸收在30分钟缓慢加入50kg水，温度急剧上升到110°C，再快速加入950kg水，30分钟加完，搅拌15分钟； 抽入到已加1500kg水的3000升水解釜中，降温到25~30°C甩料，并用水洗至中性得到粗品； 将粗品、550kg甲醇、600kg水、IOkg活性炭依次投入到2000L反应釜中，升温回流I小时，压滤到结晶釜，降温到10°C甩料，并用水洗得半精品； 将甲醇精制后的产品投入到2000L反应釜中，然后投入50酒精、0kg水、IOkg活性炭升温回流I小时，压滤到结晶釜，降温到10°C，甩料至干，并烘干得精品。7.根据权利要求5所述的，'-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于:在所述制备过程中，甲醇精制母液和乙醇精制母液可套用2次。8.根据权利要求1至5中任一项所述的，'- 二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于所述方法包括以步骤: 将计量好的二甲基亚砜215kg、苯酚123kg投入1000L升反应釜中，在搅拌下投对羟基苯甲酸150kg、三氯化铝300kg，搅拌升温至68~72°C之间，开水降温，稳定温度，开尾气吸收，滴加三氯氧磷250kg ；滴完三氯氧磷后，在68~72 °C条件下再保温3.5小时左右，直至物料无气泡； 开尾气吸收在30分钟缓慢加入50kg水，温度急剧上升到110°C，有大量氯化氢气体排出，再快速加入700kg水，30分钟加完，搅拌15分钟； 抽入到已加800kg水的2000L水解釜中，降温到25~30°C甩料，并用水洗至中性得到粗品； 将粗品、00kg甲醇、80kg水、和IOkg活性炭依次投入到2000L反应釜中，升温回流I小时，压滤到结晶釜，降温到10°C，甩料，并用水洗得半精品； 将甲醇精制后的产品投入到1000L反应釜中，然后投入30kg酒精、330kg水、IOkg活性炭升温回流I小时，压滤到结晶釜，降温到10°C，甩料至干，并烘干得精品； 精品经过粉碎、包装后得到最终产品。9.根据权利要求1至5中任一项所述的，' - 二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于所述方法包括以步骤: 将计量好的二甲基亚砜12kg、苯酚82kg投入1000L升反应釜中，在搅拌下投对羟基苯甲酸100kg、三氯化铝200kg，搅拌升温至68~72°C之间，开水降温，稳定温度，开尾气吸收，滴加三氯氧磷167kg ； 滴完三氯氧磷后，在68~72 °C条件下再保温3.5小时左右，直至物料无气泡； 开尾气吸收在30分钟缓慢加入50kg水，温度急剧上升到110°C，有大量氯化氢气体排出，再快速加入00kg水，20分钟加完，搅拌15分钟；` 抽入到已加600kg水的2000L水解釜中，降温到25~30°C甩料，并用水洗至中性得到粗品； 将粗品、280kg甲醇、330kg水、和5kg活性炭依投入到1000L反应釜中，升温回流I小时，压滤到结晶釜，降温到10°C，甩料，并用水洗得半精品； 将甲醇精制后的产品投入到1000L反应釜中，然后投入230kg酒精、220kg水、5kg活性炭升温回流I小时，压滤到结晶釜，降温到10°C，甩料至干，并烘干得精品； 精品经过粉碎、包装后得到最终产品。【文档编号】C07C5/6GK10397092SQ2013107680【公开日】201年1月8日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年10月12日 【专利技术者】王勤, 潘明, 黄雄 申请人:武汉怡兴化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,4′?二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用对羟基苯甲酸与苯酚为原料，以三氯氧磷和三氯化铝为催化剂、二甲基亚砜为溶剂进行合成反应生成4,4′?二羟基二苯甲酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王勤，潘明，黄雄，
申请(专利权)人：武汉怡兴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：