二苯乙醇酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二苯乙醇酸的制备方法，其包括以下几个步骤：其包括：第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应；第二步，当第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；第三步，将第二步中得到的二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，酒精的浓度为50%~80％，第三步中的二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为1：3。本发明专利技术的二苯乙醇酸的制备方法省去了现有制备方法中的分油状物这一步骤，而是通过盐酸调酸后直接甩料得二苯乙醇酸粗品，简化了工序，节省了成本；且二苯乙醇酸粗品和酒精反应后离心甩料得到二苯乙醇酸成品，且该二苯乙醇酸成品的纯度高，并且产率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
现有包括以下步骤第一步，通过联苯甲酰与片碱发生转位反应，然后调酸分层分出油状物，继续调酸得二苯乙醇酸粗品；第二步，将第一步得到的二苯乙醇酸粗品和苯偶姻、溴酸钾、片碱及水发生反应，然后加稀硫酸过滤，滤液继续调酸得二苯乙醇酸成品。然而，使用上述方法制备二苯乙醇酸的收率低，且所得的二苯乙醇酸的纯度也不高。·
技术实现思路
有鉴于此，有必要提供一种，以解决现有二苯乙醇酸的制备中收率低，且纯度不高的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种，其包括第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应；第二步，当第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；第三步，将第二步中得到的二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，酒精的浓度为50°/Γ80%，第三步中的二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为I :3。进一步地，酒精浓度为50%。进一步地，在第三步中，还投入有活性炭。进一步地，第三步中，二苯乙醇酸粗品、酒精和活性炭充分搅拌；当二苯乙醇酸粗品完全溶解后，将滤液压滤至结晶釜中，然后降温至10°c进行离心甩料，以得到二苯乙醇酸成品。进一步地，二苯乙醇酸粗品、酒精和活性炭充分搅拌后升温至80°C，并保持80°C半个小时。进一步地，在第二步中，加入的盐酸的浓度为25% 30%。进一步地，第二步中具体为先加入水并搅拌均匀；接着，加入盐酸已将PH值调节至PH=L 5^2. O ;最后，进行离心甩料，并用清水冲洗至PH=4，以得到二苯乙醇酸粗品。进一步地，第一步包括如下步骤步骤一，先向加入水和片碱，并充分搅拌后，开蒸汽升温至110°c ;步骤二，当温度稳定后，再分多次均匀地加入联苯甲酰；步骤三，当联苯甲酰加入完成后，继续保持温度110°c半个小时后，再通过取样检测达到规定的标准后降温至常温；步骤四，再次加入水，并充分搅拌10分钟。进一步地，在步骤二中，每一次加入的联苯甲酰的量及每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间均相同。进一步地，每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间为10分钟。本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是本专利技术的省去了现有制备方法中的分油状物这一步骤，而是通过盐酸调酸后直接甩料得二苯乙醇酸粗品，简化了工序，节省了成本；且二苯乙醇酸粗品和酒精反应后离心甩料得到二苯乙醇酸成品，且该二苯乙醇酸成品的纯度高，并且产率高。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本专利技术作进一步详细的说明。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中图I是本专利技术优选实施例的的流程示意图。具体实施方式为更好地理解本专利技术，以下将结合附图对专利技术的实施例进行详细的说明。请参照图1，本专利技术优选实施例提供的包括以下几个步骤第一步SI :联苯甲酰、片碱及水进行转位反应。具体的，第一步SI包括以下步骤步骤一 S11，先向反应釜中加入水和片碱，并充分搅拌后，开蒸汽升温至110°C。步骤二 S13，当温度稳定后，再向反应釜中分多次均匀地加入联苯甲酰；优选地，每一次加入的联苯甲酰的量及每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间均相同。更优选地，每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间为10分钟。步骤三S15，当联苯甲酰全部加入反应釜中时，继续保持温度110°C 30分钟后，再通过取样检测达到规定的标准后降温至常温。优选地，取样检测必须满足的规定标准为 二苯乙醇酸的含量> 99%，联苯甲酰的含量< O. 2%，溶液呈黄色透明液体、无沉淀；如果一次取样检测未达到规定标准，则继续保温110°C，直至取样检测达到规定标准。步骤四S17，当步骤三S15中降至常温后，再次向反应釜中加入水，并充分搅拌10分钟后停止。优选的，在本实施方式中，将反应釜中的反应液平均分成两部分，并分别装入两个精制反应爸中；其中，精制反应爸的容量是反应爸的两部。第二步S2 :向上述精制反应釜中加入水和盐酸，进行调酸反应，以得到二苯乙醇Ife粗品。第二步S2的具体过程为首先，向上述精制反应釜中加入水，并搅拌均匀；接着，将盐酸加入精制反应釜中以将精制反应釜中的PH值调节至PH=L 5^2. O ;最后，充分搅拌并降温至30°C左右后，将精制反应釜中的反应液体进行离心甩料，并用清水冲洗物料以将物料中的无机盐洗出；当物料洗至PH=4时，停止用清水冲洗，得到二苯乙醇酸粗品。此时，二苯乙醇酸粗品可以装至中转桶，且二苯乙醇酸粗品中的水分含量约为20%。优选的，盐酸的浓度为25% 30%。第三步S3 :二苯乙醇酸粗品和酒精进行反应以得到二苯乙醇酸成品。该第三步S3的具体过程为二苯乙醇酸粗品和酒精一起投入成品反应釜中，优选的，并同时投入活性炭，搅拌均匀后升温至80°C ;保持80°C半个小时，以便于二苯乙醇酸粗品溶解完成后，将滤液压滤至结晶釜中，然后降温至10°C进行离心甩料，以得到合格的二苯乙醇酸成品。优选的，酒精的浓度为50°/Γ80%，最为优选的为50%。优选的，在第三步S3中，二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为I :3。下面结合实施例对第三步S3中的二苯乙醇酸粗品和酒精的比例做进一步的说明，制备方法如上所述。其中，二苯乙醇酸的纯度的企业标准为纯度> 99. 5%。实施例I如下表I是二苯乙醇酸粗品投料量在100g、酒精投料量为300ml时，在不同酒精浓度下得到二苯乙醇酸成品的重量及纯度表I权利要求1.一种，其包括第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应； 其特征在于所述还包括第二步，当所述第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；第三步，将所述第二步中得到的所述二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，所述酒精的浓度为509Γ80%，所述第三步中的所述二苯乙醇酸粗品重量和所述酒精体积比为I :3。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述酒精浓度为50%。3.根据权利要求I所述的，其特征在于在所述第三步中，还投入有活性炭。4.根据权利要求3所述的，其特征在于所述第三步中，所述二苯乙醇酸粗品、所述酒精和所述活性炭充分搅拌；当所述二苯乙醇酸粗品完全溶解后，将滤液压滤至结晶釜中，然后降温至10°C进行离心甩料，以得到所述二苯乙醇酸成品。5.根据权利要求4所述的，其特征在于所述二苯乙醇酸粗品、 所述酒精和所述活性炭充分搅拌后升温至80°C，并保持80°C半个小时。6.根据权利要求4所述的，其特征在于在所述第二步中，加入的所述盐酸的浓度为25% 30%。7.根据权利要求6所述的，其特征在于所述第二步中具体为 先加入所述水并搅拌均匀；接着，加入所述盐酸已将PH值调节至PH=L 5 2. O ；最后，进行离心甩料，并用清水冲洗至PH=4，以得到二苯乙醇酸粗品。8.根据权利要求I所述的，其特征在于所述第一步包括如下步骤步骤一，先向加入所述水和所述片碱，并充分搅拌后，开蒸汽升温至110°C ；步骤二，当温度稳定后，再分多次均匀地加入所述联苯甲酰；步骤三，当所述联苯甲酰加入完成后，继续保持温度110°C半个小时后，再通过取样检测达到规定的标准后降温至常温；步骤四，再次加入水，并充分搅拌10分钟。9.根据权利要求8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二苯乙醇酸的制备方法，其包括：第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应；其特征在于：所述二苯乙醇酸的制备方法还包括：第二步，当所述第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；第三步，将所述第二步中得到的所述二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，所述酒精的浓度为50%~80%，所述第三步中的所述二苯乙醇酸粗品重量和所述酒精体积比为1：3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王勤，刘为焱，潘明，
申请(专利权)人：武汉怡兴化工有限公司，
类型：发明
国别省市：