三氯化铟催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法技术

本发明专利技术公开了三氯化铟催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法：将间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟、溶剂等加入反应容器中，加热搅拌，回流反应3～8小时，反应完毕，将反应液倒入大量冷水中，结晶过滤，烘干即获得2,4-二羟基二苯甲酮。本发明专利技术所提供的三氯化铟催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法以三氯化铟为催化剂，能够在较低要求的反应条件下进行反应，制备获得2,4-二羟基二苯甲酮；且反应产物易于分离提纯，产率可达80%以上，采用无污染的水作为溶剂，溶剂对环境和实验人员没有伤害。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学原料合成
，具体涉及三氯化铟催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法。
技术介绍
2，4- 二羟基二苯甲酮是一种性能优异的光稳定剂，将其添加入塑料和涂料等长期暴露在阳光下、容易在长期的光照条件下老化的材料中，发挥吸收紫外线的功能，从而实现延长塑料制品、涂料以及其他建材的使用寿命，并改善其性能稳定性，扩大其应用领域和范围。2，4- 二羟基二苯甲酮在工业上的合成方法有很多，但现有工艺都或多或少存在着生产能耗高、产品收率低、产品脱色提纯工艺复杂、工业废弃物污染严重等方面的不足，因此对于2，4- 二羟基二苯甲酮的新的合成工艺的开发和研究一直未间断。相比较传统的合成工艺，近年来不断开展的2，4-二羟基二苯甲酮新合成工艺的开发主要围绕催化剂的开发及其反应条件的优化而进行，催化剂的正确选择能够有效地解决工业生产的能耗高，产品的收率低，工业废弃物污染排放大等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供三氯化铟催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法，以三氯化铟为催化剂，在较低要求的反应条件下进行反应，制备获得2，4- 二羟基二苯甲酮。本专利技术所提出的技术方案是: 提供一种三氯化铟催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，包括如下步骤: (a)向反应容器中投入物质的量比`为10:(10 20): (I 3)的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟，然后再投入适量溶剂； (b)加热搅拌至步骤(a)中组分充分溶解，回流反应3 8小时； (c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。所述三氯化铟可以通过下述方法制备获得:将适量的氧化铟加入蒸馏水中，加热搅拌的同时，缓慢滴加浓盐酸至溶液透明，继续加热蒸发即可获白色四水合三氯化铟晶体。作为本专利技术进一步改进的三氯化铟催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，所述步骤(a)中的溶剂为水或正己烷。作为本专利技术进一步改进的三氯化铟催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法，所述步骤(a)中的溶剂为水，且所述间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟和水的物质的量比为10: (10 20): (I 3): (100 150)。催化剂三氯化铟在水中有较大溶解度，而产物2，4- 二羟基二苯甲酮在25°C的水中溶解度< 0.5g/100ml,因此根据上述改进采用水作为溶剂，有利于反应产物的分离提纯，且2，4- 二羟基二苯甲酮的产率可达80%以上。此外，溶剂水环保、安全、易得，相比较其他制备方法，本专利技术所提出的三氯化铟催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法对环境和实验人员的伤害大大降低，因此水对于该反应是较理想的溶剂。作为本专利技术进一步改进的三氯化铟催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，所述步骤(b)中的加热温度为105 110°C。本专利技术所提供的三氯化铟催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法以三氯化铟为催化剂，能够在较低要求的反应条件下进行反应，制备获得2，4- 二羟基二苯甲酮；且反应产物易于分离提纯，产率可达80%以上，采用无污染的水作为溶剂，溶剂对环境和实验人员没有伤害。具体实施例方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术做进一步详细描述，以下实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。具体实施例1 按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮: Ca)向反应容器中投入物质的量比为10:10:1:100的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟、水； (b)加热至105 110°C，搅拌至步骤(a)中组分充分溶解，回流反应3 5小时； (c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。所得2，4- 二羟基二苯甲酮的产品收率为80%。具体实施例2 按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮: Ca)向反应容器中投入物质的量比为10:20:3:150的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟、水； (b)加热至105 110°C，搅拌至步骤(a)中组分充分溶解，回流反应3 5小时； (c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。所得2，4- 二羟基二苯甲酮的产品收率为85%。具体实施例3 按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮: Ca)向反应容器中投入物质的量比为10:20:3:150的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟、正己烷； (b)加热至70 75°C，搅拌至步骤(a)中组分充分溶解，回流反应6 8小时； (c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。所得2，4-二羟基二苯甲酮的产品收率为70%。由此可知正己烷作为溶剂所需的反应时间较长，且产品收率不及水作为溶剂时高。对比实施例1 按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮: Ca)向反应容器中投入物质的量比为10:20:3的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟； (b)加热搅拌至步骤(a)中组分熔融混合，充分反应； (c )反应完毕，分离提纯并烘干产物2，4- 二羟基二苯甲酮。上述反应中苯甲酸易升华，并粘附于反应容器的内壁上，熔融物排放操作较困难，且产物较难分离提纯，由此可知无溶剂熔融法不适合应用于三氯化铟催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法中。对比实施例2 按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮: Ca)向反应容器中投入物质的量比为10:20:3:150的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟、硝基苯; (b)加热搅拌至步骤(a)中组分充分溶解，回流反应。上述反应未能获得预计的产物2，4- 二羟基二苯甲酮，因此硝基苯不适合作为溶剂应用于三氯化铟催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法中。对比实施例3 按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮: Ca)向反应容器中投入物质的量比为10:20:3的间苯二酚、苯甲酸、二氯化锌； (b)加热搅拌至步骤(a)中组分熔融混合，充分反应； (c )反应完毕，分离提纯并烘干产物2，4- 二羟基二苯甲酮。所得2，4- 二羟基二苯甲酮的产品收率为90%，但上述反应时间较长，且需要在反应中加入三氯化磷或磷酸来 提高脱水反应速度，此外原料苯甲酸易升华，粘附于反应容器的内壁上，熔融物排放操作困难。因此与三氯化铟相比，二氯化锌作为催化剂不适宜应用于工业生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
三氯化铟催化制备2,4?二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于包括如下步骤：（a）向反应容器中投入物质的量比为10:（10～20）:（1～3）的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟，然后再投入适量溶剂；（b）加热搅拌至步骤（a）中组分充分溶解，回流反应3～8小时；（c）反应完毕，将步骤（b）的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2,4?二羟基二苯甲酮。

【技术特征摘要】
1.三氯化铟催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于包括如下步骤: (a)向反应容器中投入物质的量比为10:(10 20): (I 3)的间苯二酚、苯甲酸、三氯化铟，然后再投入适量溶剂； (b)加热搅拌至步骤(a)中组分充分溶解，回流反应3 8小时； (c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。2.根据权利要求1所述的三氯化铟催化制备2，4-二羟基二苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴为亚，张凯，张辉，孙家文，仇军，
申请(专利权)人：芜湖市联合涂料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：