一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括下述步骤：①取间苯二酚和氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；②将步骤①的混合液加热，加入硫酸二甲酯，同时滴加氢氧化钠水溶液；③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚；④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内；⑤将步骤④反应完全的溶液水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品；⑥粗品置入有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮产品。本发明专利技术能够解决现有技术存在的不足。

【技术实现步骤摘要】
,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法【专利摘要】本专利技术提供了,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括下述步骤：①取间苯二酚和氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；②将步骤①的混合液加热，加入硫酸二甲酯，同时滴加氢氧化钠水溶液；③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚；④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内；⑤将步骤④反应完全的溶液水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮粗品；⑥粗品置入有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮产品。本专利技术能够解决现有技术存在的不足。【专利说明】—种2, 2' - 二羟基-4, 4' - 二甲氧基二苯甲酮的制备方法
本专利技术涉及紫外线吸收剂的制备，是，2' - 二羟基_4，4' -二甲氧基二苯甲酮的制备方法。
技术介绍
2，2' - 二羟基-4，4' - 二甲氧基二苯甲酮是一种紫外线吸收剂，广泛应用于工业、农业等多个领域。目前，制备这种产品的方法，主要是光气法，但光气存在不易运输的缺点；本领域技术人员最近提供了一种使用草酰氯替代光气的制备方法。虽然两种制备方法各有优点，但均存在的不足是:生产成本高，收率低，对环境的污染大等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，2^ - 二羟基-4，4' - 二甲氧基二苯甲酮的制备方法，以解决现有技术存在的不足。本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现:，2' - 二羟基_4，4' -二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括下述步骤: ①取间苯二酚和20%-50%的氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；间苯二酚与氢氧化钠水溶液的摩尔比是1:1-1.2 ； ②将步骤①的混合液加热至30°C-45°C，然后加入硫酸二甲酯，同时滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液，保温反应2-4小时，硫酸二甲酯与间苯二酚的摩尔比2.4-3: 1，滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液的量与步骤①中20%-50%的氢氧化钠水溶液相同； ③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚； ④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内，然后将光气在10°c-30°c下、在3.5-4小时内加入，升温至40°C -70°C，保温反应12-18小时，间苯二甲醚与光气的摩尔比为1:0.5-1，间苯二甲醚与复合催化剂的摩尔比是1:0.5-1.5 ； ⑤将步骤④反应完全的溶液在40°C_75°C下水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2，2' - 二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮粗品； ⑥粗品置入55°C-110°C有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2，2' -二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮产品。步骤④中所述的复合催化剂是无水氯化铝和无水氯化钠的混合物，其质量比为1:0.0l-0.05ο步骤④中所述的有机溶剂是二氯乙烷或甲苯。步骤⑥中所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、甲苯、乙酸甲酯或乙酸乙酯中的任一种或二种的组合。所述的，2' - 二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮的制备方法，具体步骤如下: ①取42kg间苯二酚、56kg30%氢氧化钠水溶液置入反应罐中搅拌溶解，溶解后得到混合液； ②将步骤①中的混合液加热至30°C，搅拌下加入130kg硫酸二甲酯，同时滴加56kg30%氢氧化钠水溶液,保温反应4小时； ③将步骤②中保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏，得到间苯二甲醚； ④取300kg二氯乙烷及50kg间苯二甲醚，置入反应罐内，搅拌下加入46.6kg无水氯化铝和1.6kg无水氯化钠，在20°C下、在4小时内加入27kg光气，然后升温至40°C，保温18小时； ⑤将步骤④保温反应完全后的溶液在55°C加水水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2，2' - 二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮粗品； ⑥将15kg乙酸乙酯和85kg甲醇加入反应罐内，在搅拌下加入2，2' -二轻基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮粗品，在75 °C下溶解1.5小时，结晶、过滤、烘干，得到2,2' - 二羟基-4,4' -二甲氧基二苯甲酮产品，熔点134°C，纯度99.75%，收率85%。本专利技术的制备方法中反应液直接进行水解，无中间产物的提取，使操作工艺简化、方便，易于工业化生产；使用原料易得，成本低廉；反应控制温和，易于操作，生产安全性高。由于原料及生产工艺选用恰当，同时通过使用复合催化剂，改进水解工艺，选择合适溶剂等技术方法，使产品的纯度达到了 99.7%左右，收率达到了 80%-85%。本专利技术的的方法还具有在整个生产过程中，仅排放气体HCl，无其它废气、废物排放，环境污染小等优点。【具体实施方式】本专利技术的，2' - 二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括下述步骤: ①取间苯二酚和20%-50%的氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；间苯二酚与氢氧化钠水溶液的摩尔比是1:1-1.2 ； ②将步骤①的混合液加热至30°C_45°C，然后加入硫酸二甲酯，同时滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液，保温反应2-4小时，硫酸二甲酯与间苯二酚的摩尔比2.4-3: 1，滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液的量与步骤①中20%-50%的氢氧化钠水溶液相同； ③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚； ④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内，然后将光气在10°c-30°c下、在3.5-4小时内加入，升温至40°C _70°C，保温反应12-18小时，间苯二甲醚与光气的摩尔比为1:0.5-1，间苯二甲醚与复合催化剂的摩尔比是1:0.5-1.5； ⑤将步骤④反应完全的溶液在40°C_75°C下水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2，2' - 二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮粗品； ⑥粗品置入55°C-110°C有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2，2' -二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮产品。步骤④中所述的复合催化剂是无水氯化铝和无水氯化钠的混合物，其质量比为1:0.0l-0.05ο步骤④中所述的有机溶剂是二氯乙烷或甲苯。步骤⑥中所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、甲苯、乙酸甲酯或乙酸乙酯中的任一种或二种的组合。本专利技术反应式如下:【权利要求】1.，2' - 二羟基-4，4' -二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于:包括下述步骤: ①取间苯二酚和20%-50%的氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；间苯二酚与氢氧化钠水溶液的摩尔比是1:1-1.2 ； ②将步骤①的混合液加热至30°C_45°C，然后加入硫酸二甲酯，同时滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液，保温反应2-4小时，硫酸二甲酯与间苯二酚的摩尔比2.4-3: 1，滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液的量与步骤①中20%-50%的氢氧化钠水溶液相同； ③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚； 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2′?二羟基?4,4′?二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：①取间苯二酚和20%?50%的氢氧化钠水溶液置入反应罐中，溶解后得到混合液；间苯二酚与氢氧化钠水溶液的摩尔比是1:1?1.2；②将步骤①的混合液加热至30℃?45℃，然后加入硫酸二甲酯，同时滴加20%?50%的氢氧化钠水溶液，保温反应2?4小时，硫酸二甲酯与间苯二酚的摩尔比2.4?3:?1，滴加20%?50%的氢氧化钠水溶液的量与步骤①中20%?50%的氢氧化钠水溶液相同；③将步骤②保温反应完全后的溶液进行分离，将分离后得到的有机相采用精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚；④取有机溶剂、复合催化剂、间苯二甲醚置入反应罐内，然后将光气在10℃?30℃下、在3.5?4小时内加入，升温至40℃?70℃，保温反应12?18小时，间苯二甲醚与光气的摩尔比为1:0.5?1，间苯二甲醚与复合催化剂的摩尔比是1:0.5?1.5；⑤将步骤④反应完全的溶液在40℃?75℃下水解，分离有机相，蒸馏、酸析、过滤，得到2,2′?二羟基?4,4′?二甲氧基二苯甲酮粗品；⑥粗品置入55℃?110℃有机溶剂中溶解，经过结晶、过滤、烘干，得到2,2′?二羟基?4,4′?二甲氧基二苯甲酮产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊祥，徐洪涛，贾宁，刘建国，李刚，
申请(专利权)人：山东午阳化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：