Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，包括基材和靶材的准备、基材离子清洗、薄膜制备三个步骤，选择合适的工艺参数，采用直流磁控和射频磁控共溅射，在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜。本发明专利技术提供的方法可以在室温下沉积薄膜，大大降低了对基材选择的限制，并且Cr-B-C中金属Cr、非金属B和C的含量可以通过直流和射频磁控溅射靶功率进行调节，制备工艺简单，操作能动性好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，包括基材和靶材的准备、基材离子清洗、薄膜制备三个步骤，选择合适的工艺参数，采用直流磁控和射频磁控共溅射，在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜。本专利技术提供的方法可以在室温下沉积薄膜，大大降低了对基材选择的限制，并且Cr-B-C中金属Cr、非金属B和C的含量可以通过直流和射频磁控溅射靶功率进行调节，制备工艺简单，操作能动性好。【专利说明】
本专利技术涉及摩擦学及表面工程领域，具体的说，涉及的是一种。
技术介绍
碳化硼(B4C)具有仅次于金刚石和立方氮化硼的硬度，也因其具有高弹性模量、良好稳定的化学和力学性质、较低的热膨胀系数等一系列优良性能，作为耐磨材料引起了摩擦学界的重视。然而经过大量的研究发现，碳化硼的断裂韧性低、抗氧化能力差、对金属的稳定性差，在使用过程中容易发生断裂，对环境要求和工件材料的选择比较苛刻。为了进一步改善以上提到的缺点，国内外学者们发现在B-C基的基础上加入过渡族金属元素可以降低B4C薄膜的摩擦系数和磨损量，并可以提高其抗腐蚀和抗氧化的能力。作为过渡族元素的Cr具有良好的综合性能(耐磨性和抗腐蚀性)，将其引入到B4C薄膜中，制备出Cr-B-C纳米复合薄膜，不仅仅可以克服B4C薄膜自身的缺陷，还能使其具有多功能性。
技术实现思路
本专利技术提供一种，采用直流磁控和射频磁控共溅射的方法，可以在较低的温度下沉积Cr-B-C纳米复合薄膜。该方法包括以下步骤: 1)基材和靶材的准备:将基材打磨抛光并清洗吹干后装夹在载物台上，正对离子束源；将直流磁控靶材和射频磁控靶材分别安装到相应的仪器上，所述的直流磁控靶材、射频磁控靶材含有Cr、B或Cr、B、C元 素； 2)基材离子清洗:用Ar+离子束轰击基材，清洗和活化基材； 3)薄膜制备:通入高纯氩气或氩气和乙炔混合气体，采用直流磁控和射频磁控共溅射，在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜，工艺参数为:气压4.0-5.0X KT1Pa ;直流磁控溅射功率5(Tl50W ;射频磁控溅射功率5(T250W ;负偏压(TlOOV ；占空比20%~80% ;载物台旋转速度(TlOOrpm ;制备温度Rt~300°C ;制备时间3~4h。进一步改进，所述的基材是单晶Si片、不锈钢、钛合金、玻璃的任一种。进一步改进，所述步骤2)的基材离子清洗工艺参数为:真空度10_4Pa，Ar气流量(T50sccm，基材负偏压(T1200V，占空比0~100%。进一步改进,所述步骤3)的磁控派射前,控制Ar气流量(T50sccm,开启直流和射频电源，让靶材空跑5-10分钟，去除靶材表面的氧化物。进一步改进,所述的直流磁控派射使用Cr IE ;射频磁控派射使用B4C IE ;步骤3)通入高纯氩气，腔体内的气压稳定在4.0-5.0X KT1Pa ;直流磁控溅射功率5(Tl50W ;射频磁控溅射功率50~250W ;基材负偏压是0V-100V ;占空比为20%_80% ;基材温度Rt~300°C;沉积时间为4h。进一步改进，直流磁控溅射使用CrB2靶；射频磁控溅射使用C靶；步骤3)通入高纯氩气，腔体内的气压稳定在4.0-5.0 X KT1Pa ;直流磁控溅射功率50~150W ;射频磁控溅射功率50~250W ;基材负偏压是OV-1OOV ;占空比为20%_80% ;基材温度Rt_300°C;沉积时间为4h0 进一步改进，直流磁控溅射使用CrBjE ;射频磁控溅射使用C靶；步骤3)通入高纯氩气和乙炔混合气体，腔体内的气压稳定在4.0-5.0XKT1Pa ;直流磁控溅射功率50~150W ;射频磁控溅射功率5(T250W ;基材负偏压是0V-100V ；占空比为20%_80% ;基材温度Rt-300°C ;沉积时间为3h。进一步改进，直流磁控溅射使用Cr靶；射频磁控溅射使用B靶；步骤3)通入高纯氩气和乙炔混合气体，腔体内的气压稳定在4.0-5.0XKT1Pa ;基材负偏压是0V-100V ;占空比为20%-80% ;基材温度Rt-300°C ;沉积时间为3h。本专利技术的有益效果体现在: 1)可以在室温下沉积薄膜，大大降低了对基材选择的限制； 2)Cr-B-C中金属Cr、非金属B和C的含量可以通过直流和射频磁控溅射靶功率进行调节; 3)制备工艺简单，操作能动性好。【专利附图】【附图说明】图1是采用本专利技术工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的粘附力； 图2是采用本专利技术工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的接触角； 图3是采用本专利技术工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的显微硬度； 图4是采用本专利技术工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的X射线衍射光谱； 图5是采用本专利技术工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的扫描电镜图； 图6是采用本专利技术工艺实施例2制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的接触角； 图7是采用本专利技术工艺实施例1、2、3中，基材在金属Cr靶和B4C靶中间的布局示意图。图8是采用本专利技术工艺实施例4、5、6中，固定基材位置在金属Cr靶和B4C靶中间的布局示意图。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明: 实施例1 I)基材及靶材准备 用5 X 5cm2的单晶Si(IOO)片和030 X 6mm3的316L医用不锈钢作为基材，316L医用不锈钢打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm，然后将单晶Si (100)片和316L医用不锈钢依次在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗，最后用电吹风吹干。将金属Cr和B4C靶分别装夹在直流磁控溅射靶和射频磁控溅射靶上。2)靶材及基材离子清洗 等本底真空度达到10_4Pa数量级，将单晶Si(IOO)片和316L医用不锈钢正对离子束源，通入16sccm的Ar气,设定基材负偏压600V,占空比50%,利用Ar+离子轰击单晶Si (100)片和316L医用不锈钢表面，进一步清除基材表面的污染物并活化沉积表面。清洗完基材后，调节Ar气流量至lOsccm，开启直流磁控溅射和射频磁控溅射靶电源，让金属Cr和B4C靶空跑5分钟，以去除靶表面的氧化物。3)薄膜制备 保持单晶Si (100)片和316L医用不锈钢与金属Cr和B4C靶的距离保持在7cm，通入高纯氩气lOsccm，等腔体内的气压稳定在4.0X KT1Pa后，调节直流磁控金属Cr靶的溅射功率100W，射频磁控B4C靶的溅射功率100W，保持负偏压100V，占空比60%，设定基材的旋转速度IOrpm,在室温(Rt)下制备4h。4)薄膜的检测 ①粘附力的检测:通过MFT-4000划痕仪测试Cr-B-C纳米复合薄膜的粘附力，如图1所示 ο②接触角表面能的检测:通过SL200B型光学动/静态接触角测定仪测定Cr_B_C纳米复合薄膜与去离子水的接触角，如图2所示。③硬度的测定:通过显微硬度测量仪测量Cr-B-C纳米复合薄膜的显微硬度，如图3所示。④晶相的测定:通过X射线衍射光谱测定薄膜的晶相结构，如图4所示。⑤表面形貌测定:通过SEM观察薄膜表面形貌，如图5所述。实施例2 I)基材及靶材准备 用天然金刚石刀将单晶Si (100)切割成尺寸为5X5cm2的小块，然后将单晶Si (100)片在丙酮，酒精和去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Cr?B?C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）基材和靶材的准备：将基材打磨抛光并清洗吹干后装夹在载物台上，正对离子束源；将直流磁控靶材和射频磁控靶材分别安装到相应的仪器上，所述的直流磁控靶材、射频磁控靶材含有Cr、B或Cr、B、C元素；2）基材离子清洗：用Ar+离子束轰击基材，清洗和活化基材；?3）薄膜制备：通入高纯氩气或氩气和乙炔混合气体，采用直流磁控和射频磁控共溅射，在基材上制备Cr?B?C纳米复合薄膜，工艺参数为：气压4.0~5.0×10?1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；负偏压0~100V；占空比20%~80%；载物台旋转速度0~100rpm；制备温度Rt~300℃；制备时间3~4h。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王谦之，周飞，陈建云，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：