本发明专利技术的技术方案是：一种提纯五氟化碘的工艺方法，包括以下步骤：（i）抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa；（ⅱ）将五氟化碘原料加入到蒸发器中；（ⅲ）加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF等气化被分离出来，（ⅳ）控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化；（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分如KF、FeF2等沉积物质。本发明专利技术设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术的技术方案是：，包括以下步骤：（i）抽空蒸发器压力为-0.08～-0.10MPa；（ⅱ）将五氟化碘原料加入到蒸发器中；（ⅲ）加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF等气化被分离出来，（ⅳ）控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化；（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分如KF、FeF2等沉积物质。本专利技术设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。【专利说明】
本专利技术属于，具体涉及一种以蒸馏的方法去除五氟化碘中杂质的工艺方法。
技术介绍
五氟化碘(IF5)是一种通用的氟化剂和强氧化剂，主要应用于有机合成领域。由于具有高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水憎油等优良而独特性能，五氟化碘可作为合成含氟表面活性剂和含氟织物整理剂的原料。同时，由于含氟有机化合物具有特异的生物活性和生物体适应性，五氟化碘也被用于医药领域。目前，直接制备的五氟化碘粗品中含有大量的杂质，影响了产品的纯度和使用领域，因此，有必要对五氟化碘中的杂质进行分离，以提高产品的纯度，扩大其使用领域范围。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种设备简单、操作方便、设备运行安全，可以有效降低五氟化碘中杂质的含量，提高产品纯度的方法。本专利技术的技术方案是:，包括以下步骤: (i)蒸发器预处理 对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08--0.1OMPa0(ii)加入物料 控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，将五氟化碘原料加入到蒸发器中。(iii)去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质 加热蒸发器，控制蒸发器温度30-60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。(iv)提纯五氟化碘 继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90-130°C，使蒸发器内的五氟化碘气化进入冷凝器。冷凝器温度保持60-80°C，五氟化碘气体经冷凝液化，液体被收集在产品收集中。( V )去除五氟化碘粗品中的重组分杂质 蒸发器温度高于140°C时，停止加热。待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如KF, FeF2等沉积物质进行清理。本专利技术设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以上。【具体实施方式】下面，结合实施例对本专利技术的提纯五氟化碘的工艺方法进行详细说明: ，包括以下步骤: (i)蒸发器预处理对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08--0.1OMPa0(ii)加入物料 将五氟化碘原料瓶与蒸发器连接，将五氟化碘原料加入到蒸发器中，为了保证五氟化碘能够转移到蒸发器内，必须保证蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力。(iii)去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质 加热蒸发器，控制蒸发器温度为30-60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化被分离出来，由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。(iv)提纯五氟化碘 继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90-130°C,蒸发器内的五氟化碘被气化,气化的五氟化碘气体进入冷凝器。控制冷凝器温度60-80°C，五氟化碘气体被冷凝液化，获得的五氟化碘液体进入产品收集器中，被收集下来。 五氟化碘产品的纯度可达到99.5%以上。(V)去除五氟化碘粗品中的重组分杂质 蒸发器温度高于140°C时，停止加热。待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如KF, FeF2等沉积物质进行清理。实施例1 对蒸发器密封测漏合格后，抽空到-0.08MPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。加热蒸发器，蒸发器温度30°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统进行处理。继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90°C，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度60°C，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。当蒸发器温度140°C时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部重组分杂质如KF、FeF2等沉积物质进行处理。由本实施例获得五氟化碘产品1828，纯度为99.57%。实施例2 对蒸发器密封测漏合格后，抽空到-0.09MPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。加热蒸发器，蒸发器温度45°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。继续加热蒸发器，控制蒸发器温度110°C，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度70°C，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。当蒸发器温度140°C时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部的重组分杂质如KF、FeF2等沉积物质进行清理。由本实施例获得五氟化碘产品180g，纯度为99.61%。实施例3 对装置密封测漏合格后，对装置抽空到-0.lOMPa，控制蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力，向蒸发器内加入五氟化碘原料200g。加热蒸发器，蒸发器温度60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF等气化由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空。继续加热蒸发器，控制蒸发器温度130°C，蒸发器内的五氟化碘被气化，由蒸发器顶部进入冷凝器。控制冷凝器温度80°C，五氟化碘气体被冷凝液化，进入产品收集器中。当蒸发器温度140°C时，停止加热蒸发器，对蒸发器底部的重组分杂质如KF、FeF2等沉积物质进清清理。由本实施例获得五氟化碘产品186g，纯度为99.55%。本专利技术设备简单、操作方便、设备运行安全，有效降低五氟化碘中杂质的含量，产品纯度达99.5%以 上。【权利要求】1.，其特征在于包括以下步骤: (i)蒸发器预处理 对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为-0.08--0.1OMPa ； (ii)加入物料 将五氟化碘原料瓶与蒸发器连接，将五氟化碘原料加入到蒸发器中，为了保证五氟化碘能够转移到蒸发器内，必须保证蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力； (iii)去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质 加热蒸发器，控制蒸发器温度为30-60°C，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、02、HF气化被分离出来，由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空； (iv)提纯五氟化碘 继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90-130°C,蒸发器内的五氟化碘被气化,气化的五氟化碘气体进入冷凝器； 控制冷凝器温度60-80°C，五氟化碘气体被冷凝液化，获得的五氟化碘液体进入产品收集器中，被收集下来； (V)去除五氟化碘粗品中的重组分杂质蒸发器温度高于140°C时，停止加热，待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如KF、FeF2沉积物质进行清理。【文档编号】C01B7/24GK103449371SQ201310396074【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月4日 优先权日:2013年9月4日【专利技术者】本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提纯五氟化碘的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：???（i）蒸发器预处理????对蒸发器密封测漏合格后，抽空蒸发器压力为?0.08～?0.10MPa；???（ⅱ）加入物料????将五氟化碘原料瓶与蒸发器连接，将五氟化碘原料加入到蒸发器中，为了保证五氟化碘能够转移到蒸发器内，必须保证蒸发器内压力低于五氟化碘原料瓶压力；???（ⅲ）去除五氟化碘粗品中的轻组分杂质????加热蒸发器，控制蒸发器温度为30～60℃，五氟化碘中的轻组分杂质如N2、O2、HF?气化被分离出来，由蒸发器顶部经过气相缓冲，进入尾气处理系统处理后排空；???（ⅳ）提纯五氟化碘????继续加热蒸发器，控制蒸发器温度90～130℃，蒸发器内的五氟化碘被气化，气化的五氟化碘气体进入冷凝器；????控制冷凝器温度60～80℃，五氟化碘气体被冷凝液化，获得的五氟化碘液体进入产品收集器中，被收集下来；???（ⅴ）去除五氟化碘粗品中的重组分杂质????蒸发器温度高于140℃时，停止加热，待冷却室温时，对蒸发器底部的重组分杂质如?KF、FeF2?沉积物质进行清理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔学文，郝树海，张春芳，刘春雪，刘永生，
申请(专利权)人：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司，
类型：发明
国别省市：
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