一种18-冠醚-6的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种18-冠醚-6的制备方法，以四氢呋喃和二氯甲烷作为溶剂，以三甘醇、二氯代三甘醇和氢氧化钾作为反应物制备而得，反应式如下：C6H14O4+C6H12Cl2O2+2KOH→C12H24O6+2KCl+2H2O。反应中三甘醇与二氯代三甘醇的摩尔比为1:1，三甘醇与氢氧化钾的摩尔比为1:2～1:4，并且在反应后反复进行回流、蒸馏和重结晶过程。本发明专利技术具有的有益效果：通过控制反应过程的时间、温度和个反应物的摩尔比，不仅提高了产品18-冠醚-6的产量，也使得产物18-冠醚-6的杂质少、纯度高。另外，反应过程中的溶剂可以回收使用，节约了成本，也更加环保。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种18?冠醚?6的制备方法，其特征在于，以四氢呋喃和二氯甲烷作为溶剂，以三甘醇、二氯代三甘醇和氢氧化钾作为反应物制备而得，反应式如下：C6H14O4+C6H12Cl2O2+2KOH→C12H24O6+2KCl+2H2O式中三甘醇与二氯代三甘醇的摩尔比为1:1，三甘醇与氢氧化钾的摩尔比为1:2～1:4，制备步骤如下：1）、按照上述摩尔比值称取好三甘醇、二氯代三甘醇和氢氧化钾；2）、将所述步骤1）中称量好的氢氧化钾总重量的83%取出，放入一容量为500L的不锈钢反应釜中；3）、第一次加入四氢呋喃，加入完毕后，再加入所述步骤1）中称取好的三甘醇，控制三甘醇与第一次所加入四氢呋喃的摩尔比为1:3～1:5；4）、加入所述步骤1）中称量好的二氯代三甘醇，然后第二次加入四氢呋喃，控制二氯代三甘醇与第二次所加入四氢呋喃的摩尔比为1:1～1:2；5）、加热反应釜进行回流，回流4～6小时后，关闭搅拌，停止加热和回流，回流停止后，将所述步骤1）中剩余的氢氧化钾平均分多次加入至反应釜中，每次加入氢氧化钾后，控制反应釜内的PH值为12～14并记录，记录完成后继续开启搅拌和加热，每次均回流4～6小时；6）、加完氢氧化钾后进行蒸馏，并测试反应釜内的温度，待反应釜内温度为100℃～120℃时，回收四氢呋喃，蒸馏完成后，将反应釜用通有自来水的夹套管进行冷却；7）、待反应釜内的温度降至室温时，加入二氯甲烷至反应釜中，所加入的二氯甲烷与所述步骤1）中的三甘醇的摩尔比为1.5:1～2:1，加入完毕后，排掉夹套管中的水，再次对反应釜进行加热回流，回流1～3小时后，停止加热，冷却；8）、冷却至常温后，进行抽滤、离心，将所有滤液抽到另一干净的容量为500L的反应釜中，减压蒸馏至反应釜内的温度达到120℃，蒸馏结束后，再进行回流，同时用夹管套进行冷却；9）、待所述步骤8）中反应釜内液体温度降至100℃时，将物料抽到另一容 量为100L的反应釜中进行蒸馏，该反应釜外设置有夹套管，夹套管内抽入有导热油，减压蒸馏至蒸馏物出口处温度达到180℃；10）、当蒸馏物出口处温度达到180℃时，用收料筒开始接收蒸馏的中间产物，当收料筒内接收的物质变成黄色时，收料筒不再接收，此时停止加热和蒸馏，放掉所述步骤9）中夹套管内的导热油，自然冷却，但是维持减压过程，直至所述步骤9）中的反应釜内温度降至150℃时，停止减压；11）、将所述步骤10）中收料筒内收集的中间产物抽入到一新的容量为500L的反应釜中，并加入乙腈，加入乙腈的重量为中间产物重量的30%～50%，加热、回流，直至反应釜中的中间产物完全溶解，放置48～72小时后，离心，得到乙腈和固体产物；12）、将所述步骤11）中离心后的固体产物再次加入乙腈进行蒸馏，得到产品18?冠醚?6。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：项飞勇，
申请(专利权)人：浙江肯特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：