甜菜碱的制备方法技术

技术编号:9029530 阅读:138 留言:0更新日期:2013-08-14 21:18
本发明专利技术涉及一种新型甜菜碱的制备方法,其包括以下步骤:步骤一、原料的配制:1、在搅拌状态下,将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中,充分搅匀,制成纯碱溶液,并将温度控制在20-25℃;2、在搅拌状态下,将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中,制成氯乙酸过饱和溶液,控温在15-20℃;步骤二、制备氯乙酸钠溶液;步骤三、胺化反应:将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中,三甲胺与氯乙酸的摩尔比为1.2-1.5∶1,滴加温度控制在25-30℃,反应2小时;步骤四、浓缩;步骤五、干燥。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型。
技术介绍
甜菜碱化学名称又称为三甲胺乙内酯或者甘氨酸三甲胺内盐。化学分子式:C5H11NO2分子量117.15。无水甜菜碱是一种用途广泛的精细化学品,在食品、制药、化工、日化等领域有广泛的应用。而且甜菜碱是一种高效的饲料营养添加剂。目前甜菜碱的生产方法有很多,多使用三甲胺气体进行生产。与本工艺相比其危险性较高,存储难度大,且投料量难以精确控制,造成最终转换效率较低。产生的反应副产物对动物健康也有伤害。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种,其包括以下步骤:步骤一、原料的配制:1、在搅拌状态下,将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中,充分搅匀,制成纯碱溶液,并将温度控制在20-25°C ;2、在搅拌状态下,将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中,制成氯乙酸过饱和溶液,控温在15-20°C ;步骤二、制备氯乙酸钠溶液:`将步骤一制得的碳酸钠溶液及氯乙酸溶液混合,碳酸钠与氯乙酸钠的摩尔比控制为1.1-1.3: 2,并于70 75°C反应两小时,制得氯乙酸钠溶液;步骤三、胺化反应:将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中,三甲胺与氯乙酸的摩尔比为1.2-1.5: 1,滴加温度控制在25-30°C,反应2小时;步骤四、浓缩:将步骤三所制得溶液于0.06MPa真空、温度75 80°C条件下减压蒸馏,其中,所得蒸馏水在步骤一、二当中溶解原料用;待有固体析出时,迅速将温度降至50°C,过滤去除固体,制得甜菜碱和氯化钠水溶液,所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30%氢氧化钠调节pH值至5-8之间后,再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液;步骤五、干燥:将步骤四所得甜菜碱溶液在30_35MPa、温度为200°C条件下进行压力喷雾干燥,制得甜菜碱颗粒或粉末干品。本工艺所生产的甜菜碱与其他盐酸盐甜菜碱产品相比,pH值接近中性,动物的适应性也更好。而且,在生产过程当中蒸馏出水循环利用做到低污染,零排放,更加环保。生产当中干燥过程采用压力喷雾干燥工艺,物料高温状态时间短,防止甜菜碱自身的分解,保证最终广品品质。附图说明图1为甜菜碱生产工艺流程图。具体实施例方式实施例无水,包括如下步骤:在搅拌状态下,将500kg碳酸纳加入到300kg纯水当中,控温25°C,搅拌15分钟。在搅拌状态下,将795kg氯乙酸缓慢加入到300kg纯水中,控温25°C,搅拌15分钟。在保温70°C状态下,将(I)中所得全部溶液加入到(2)中,碳酸钠与氯乙酸摩尔比控制为1.1-1.3: 2,反应时间2小时。将40%三甲胺水溶液1500kg缓慢加入(3)所得溶液当中,滴加过程控温25°C,三甲胺与氯乙酸的摩尔比为1.2-1.5: I。将(4)所得溶液倒入蒸馏釜当中,打开蒸汽加热和真空泵,在0.06MPa压力、75°C温度下蒸馏釜内溶液,其中,所得蒸馏水在(I)、(2)步骤当中溶解原料用。当釜内有固体析出时,反应釜夹套通冷却水,迅速将釜温降至50°C,用200目滤布过滤釜内物。得到浓缩甜菜碱和氯化钠水溶液,所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30%氢氧化钠调节pH值至5-8之间后,再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液。将(5)步骤当中所得料液加入压力喷雾干燥塔,调节压力32MPa、温度200°C,制得甜菜碱粉状产品,收率在98· %以上。该产品的各组分及其重量百分百为:甜菜碱:80被%、氯化钠:19wt%、水:lwt%,检测方法均为国标。三甲胺水溶液均为外购(山东华鲁恒升股份有限公司),气体三甲胺与本工艺所使用三甲胺水溶液相比其危险性较高,存储难度大,且投料量难以精确控制,且气体三甲胺因对运输、储存量及安全管理要求极高,故较难购得。权利要求1.本专利技术的目的在于提供一种,其包括以下步骤: 步骤一、原料的配制: 1、在搅拌状态下,将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中,充分搅匀,制成纯碱溶液,并将温度控制在20-25°C ; 2、在搅拌状态下,将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中,制成氯乙酸过饱和溶液,控温在15-20°C ; 步骤二、制备氯乙酸钠溶液: 将步骤一制得的碳酸钠溶液及氯乙酸溶液混合,碳酸钠与氯乙酸摩尔比控制为1.1-1.3: 2,并于70 75°C反应两小时,制得氯乙酸钠溶液; 步骤三、胺化反应: 将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中,三甲胺与氯乙酸钠的摩尔比为1.2-1.5: 1,滴加温度控制在25-30°C,反应2小时; 步骤四、浓缩: 将步骤三所制得溶液于0.06MPa真空、温度75 80°C条件下减压蒸馏,其中,所得蒸馏水在步骤一、二当中溶解 原料用;待有固体析出时,迅速将温度降至50°C,过滤去除固体,制得甜菜碱和氯化钠水溶液,所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30%氢氧化钠调节pH值至5-8之间后,再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液; 步骤五、干燥: 将步骤四所得甜菜碱溶液在30-35MPa、温度为200°C条件下进行压力喷雾干燥,制得甜菜碱颗粒或粉末干品。全文摘要本专利技术涉及一种新型,其包括以下步骤步骤一、原料的配制1、在搅拌状态下,将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中,充分搅匀,制成纯碱溶液,并将温度控制在20-25℃;2、在搅拌状态下,将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中,制成氯乙酸过饱和溶液,控温在15-20℃;步骤二、制备氯乙酸钠溶液;步骤三、胺化反应将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中,三甲胺与氯乙酸的摩尔比为1.2-1.5∶1,滴加温度控制在25-30℃,反应2小时;步骤四、浓缩;步骤五、干燥。文档编号C07C229/12GK103242184SQ20121003322公开日2013年8月14日 申请日期2012年2月14日 优先权日2012年2月14日专利技术者李光智 申请人:北京昕大洋科技发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术的目的在于提供一种甜菜碱的制备方法,其包括以下步骤:步骤一、原料的配制:1、在搅拌状态下,将500重量份的碳酸钠缓慢加入300重量份的水中,充分搅匀,制成纯碱溶液,并将温度控制在20?25℃;2、在搅拌状态下,将795重量份的氯乙酸加入300重量份的纯水中,制成氯乙酸过饱和溶液,控温在15?20℃;步骤二、制备氯乙酸钠溶液:将步骤一制得的碳酸钠溶液及氯乙酸溶液混合,碳酸钠与氯乙酸摩尔比控制为1.1?1.3∶2,并于70~75℃反应两小时,制得氯乙酸钠溶液;步骤三、胺化反应:将三甲胺水溶液滴加于步骤二所得氯乙酸钠溶液中,三甲胺与氯乙酸钠的摩尔比为1.2?1.5∶1,滴加温度控制在25?30℃,反应2小时;步骤四、浓缩:将步骤三所制得溶液于0.06MPa真空、温度75~80℃条件下减压蒸馏,其中,所得蒸馏水在步骤一、二当中溶解原料用;待有固体析出时,迅速将温度降至50℃,过滤去除固体,制得甜菜碱和氯化钠水溶液,所得甜菜碱和氯化钠水溶液经过30%氢氧化钠调节pH值至5?8之间后,再经强碱或弱碱性阴离子交换树脂处理得到甜菜碱水溶液;步骤五、干燥:将步骤四所得甜菜碱溶液在30?35MPa、温度为200℃条件下进行压力喷雾干燥,制得甜菜碱颗粒或粉末干品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李光智
申请(专利权)人:北京昕大洋科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:

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