甜菜碱硝酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甜菜碱硝酸盐的制备方法：甜菜碱用水分散均匀，滴加硝酸，控制温度在20℃～60℃，滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，随后温度在≤65℃真空除水，除水后的料液冷却至≤10℃，析出固体，过滤、干燥后得甜菜碱硝酸盐成品。析出固体后的液体作为母液，用于下一步的生产。本发明专利技术生产出来的甜菜碱硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明专利技术利用母液循环反复使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时在生产中没有副产物，几乎不产生工业三废。本发明专利技术的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨基酸盐的制备方法，具体是一种。
技术介绍
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期，生病、受伤或大运动量锻炼的情况下，为了生长需要、恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员尽快恢复体力，增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。甜菜碱的化学名称为N-三甲基甘氨酸，是最有效的甲基供体。可参与动物体内各种生化反应的甲基需要，有助于核酸、蛋白质的合成代谢。能促进脂肪代谢，提高瘦肉率，防止脂肪肝，增强免疫功能。能调节细胞渗透压，减少应激反应，确保动物正常生长。能刺·激动物的嗅觉和味觉，是一种良好的诱食剂，特别对水产动物具有良好的诱食作用，能提高摄食量及成活率。降低饵料系数，促进生长。保护维生素，提高维生素效价。保护肠道上皮细胞，提高对球虫病的耐受性。由于氨基酸盐类比氨基酸容易溶解在水中，其在体内经氧化酶等转化最后转变成氨基酸，相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收，所以氨基酸一般都做成氨基酸盐类服用，一般做成氨基酸盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸吸收，因此将甜菜碱制做成甜菜碱硝酸盐服用，将更容易转化成甜菜碱，被身体吸收。其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。
技术实现思路
本专利技术为能得到更好为体内吸收的甜菜碱硝酸盐而提供一种。本专利技术为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是 本专利技术的一种甜菜碱用水分散均匀，滴加硝酸，控制温度在200C 60°C，滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，随后温度在< 65°C真空除水，除水后的料液冷却至< 10°C，析出固体，过滤、干燥后得甜菜碱硝酸盐成品。析出固体后的液体作为母液，用于下一步的生产。所述甜菜碱与硝酸的摩尔比为I : I I. I。所述的甜菜碱与水的重量比为I : I。本专利技术具有的优点和积极效果是本专利技术采用的原料是食品级的甜菜碱和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的甜菜碱硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本专利技术利用母液循环反复使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时在生产中没有副产物，几乎不产生工业三废。本专利技术的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。具体实施例方式专利技术中甜菜碱水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子的纯化水。以下叙述中就简称为水。本专利技术中甜菜碱与硝酸的摩尔比应该为I : 1，但为了使甜菜碱反应完全，硝酸用量应比甜菜碱略大些。范围在I I. I摩尔之间。本专利技术的反应温度控制在60°C以下，真空出水的温度控制彡65°C，否则会对产品产生不良的影响。本专利技术将过滤掉结晶后的液体作为母液代替水在生产中进行循环使用。由于过滤掉结晶后的液体中还有没结晶的甜菜碱硝酸盐，所以当它用于以后生产时，所产生的结晶95%以上都能析出，大大提高了实际收率。 实施例I 称取甜菜碱23. 5g(0. 2mol)放入反应瓶中，加入23. 5g水分散均勻，一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸，控制温度在55°C，30分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。随后升温至63°C真空除水，除水后的液体冷却至5°C，析出固体，过滤、干燥后得甜菜碱硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例2 称取甜菜碱23. 5g(0. 2mol)放入反应瓶中，加入23. 5g母液分散均匀，一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸，温度控制在40°C，30分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。随后升温至57°C真空除水，除水后的液体冷却至10°C，析出固体，过滤、干燥后得甜菜碱硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例3 称取甜菜碱23. 5g(0. 2mol)放入反应瓶中，加入23. 5g母料分散均匀，一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸，温度控制在25°C，30分钟滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，溶液逐渐澄清。随后升温至52°C真空除水，除水后的液体冷却至(TC，析出固体，过滤、干燥后得甜菜碱硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菜碱硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下：甜菜碱用水分散均匀，滴加硝酸，控制温度在20℃～60℃，滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，随后温度在≤65℃真空除水，除水后的料液冷却至≤10℃，析出固体，过滤、干燥后得甜菜碱硝酸盐成品,析出固体后的液体作为母液，在生产中循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种甜菜碱硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下甜菜碱用水分散均匀，滴加硝酸，控制温度在20°C 60°C，滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，随后温度在< 65°C真空除水，除水后的料液冷却至< 10°C，析出固体，过滤、干燥后得甜菜...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国基，
申请(专利权)人：天津天成制药有限公司，
类型：发明
国别省市：