甜菜碱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甜菜碱的制备方法：将氯乙酸与三甲胺水溶液反应，温度控制在30℃～50℃，反应时间2～4小时，反应结束后向反应液中加水，稀释后的溶液通过阴离子交换树脂变成甜菜碱的水溶液，通过浓缩、结晶、干燥得甜菜碱成品。本发明专利技术的甜菜碱制备方法工艺合理简便易行，本发明专利技术不使用催化剂，节省原材料使成本降低并减少了环境污染。本发明专利技术的制备方法收率比现有技术可提高10%，产品质量得到提高，颜色更白，酸碱度接近中性，纯度达99%以上。适合大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨基酸的制备方法，特别是一种。
技术介绍
甜菜碱的化学名称为三甲铵乙内酯。它是主要的生物碱之一。甜菜碱具有温和的药理作用，参与脂肪代谢，改善线粒体中甘油三脂的含量，清除肝内的多余脂肪，具有明目、预防脂肪肝、肝硬化，使肝脏恢复健康，保护肾脏等作用。甜菜碱在生物体内又是一种最有效的渗透溶解剂，具有重要的物质代谢作用。能促进动物蛋白质和脂肪代谢，缓和应急，调节渗透压，增进食欲，稳定维生素，参与预防球虫病。在生物体内甲基很不稳定，动物体内又 不能自身合成，只能依靠食物供给。甜菜碱作为甲基供给体参与几种代谢，尤其是蛋白质和脂肪的新陈代谢。甜菜碱作为饲料添加剂能增加畜禽食欲，提高维生素A、K、B、B6等在饲料中的稳定性。甜菜碱用于鱼、虾等水生动物饲料添加剂时，能改善饲料的适口性，对水产动物嗅觉和味觉具有较好的诱惑力，从而提高其采食率，促进其生长发育。甜菜碱作为非离子表面活性剂还广泛应用于日化、印染等行业。因此甜菜碱具有广阔的市场前景。有天然甜菜糖蜜提取法和化学合成法。天然甜菜提取法由于我国甜菜碱资源有限主要分布在东北、内蒙古和新疆，受到甜菜种植地域和季节的影响，其方法生产的甜菜碱不能满足市场的需求。而传统的化学合成方法采用氯乙酸与氢氧化钠中和反应产生氯乙酸钠，再与三甲胺反应生成甜菜碱。在此过程中生成的氯化钠很难去除干净，使得产品的含盐量较大，纯度不高。因此有的单位采用氢氧化钾替代氢氧化钠，但是生产过程还是要经过中和反应比较繁琐。中国专利CN1054597C公开了采用2-氯乙酸与三甲胺直接反应生成。其使用了催化剂，使得反应温度低，时间快。但是其由于使用了催化剂，增加了生产成本。
技术实现思路
本专利技术为了降低生产成本找到经济适用的生产方法而提供一种 本专利技术为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是 一种步骤如下将氯乙酸与三甲胺水溶液反应，温度控制在30°C 50°C,反应时间2 4小时,反应结束后向上述反应溶液中加水,稀释后的溶液通过阴离子交换树脂柱变成甜菜碱的水溶液，通过浓缩、结晶、干燥得甜菜碱成品。氯乙酸与三甲胺的摩尔比为I : 2. 3 2. 4。三甲胺水溶液的浓度为30 40%。加水量为原溶液体积的O. 8倍。本专利技术具有的优点和积极效果是本专利技术工艺合理简便易行，本专利技术不使用催化剂，节省原材料使成本降低并减少了环境污染。本专利技术的制备方法收率比现有技术可提闻10%，广品质量得到提闻，颜色更白，酸喊度接近中性，纯度达99%以上。适合大规模的工业化生产。具体实施例方式本专利技术采用的三甲胺是含量30 40%的三甲胺水溶液。氯乙酸与三甲胺的摩尔比应为I : 2，由于三甲胺易挥发，为了确保三甲胺的量不会少，将氯乙酸与三甲胺的摩尔比定为I : 2. 3 2. 4之间。反应结束后加的水为去离子水，以下简称为水。由于除水、结晶、干燥都是使用现有的成熟工艺，所以下面不再详细叙述。为进一步了解本专利技术的内容、特点及功效，兹例举以下实施例，详细说明如下。实施例I 将氯乙酸94. 5g (I.摩尔)放入密封的反应瓶中，滴加浓度为30%的三甲胺453g (2. 3摩尔)，控制温度在30°C，滴毕保温搅拌I小时，再升温至40°C搅拌反应2. 5小时。然后加s上述溶液体积O. 8倍的水稀释。稀释后的溶液于35°C通过强碱性阴离子交换树脂柱，除去氯离子，同时回收溶液中过量的三甲胺。除去氯离子的甜菜碱溶液，经除水、结晶、干燥后得甜菜喊成品。理论收率为94%。实施例2 将氯乙酸IOOg (I. 01摩尔)放入密封的反应瓶中，滴加浓度为40%的三甲胺358. 8g(2.4摩尔)，控制温度在35°C，滴毕保温搅拌I. 5小时，再升温至45°C，搅拌反应2小时。然后加入上述溶液体积O. 8倍的水稀释。稀释后的溶液于32°C通过强碱性阴离子交换树脂柱，除去氯离子，同时回收溶液中过量的三甲胺。除去氯离子的甜菜碱溶液，经除水、结晶、干燥后得甜菜碱成品。理论收率为94%。实施例3 将氯乙酸IOOg (I. 01摩尔)放入密封的反应瓶中，滴加浓度为30%的三甲胺478. 4g(2. 4摩尔)，控制温度在40°C，滴毕保温搅拌I小时，再升温至50°C，搅拌反应I. 5小时。然后加上述溶液体积O. 8倍的水稀释，稀释后的溶液于28°C通过强碱性阴离子交换树脂柱，除去氯离子，同时回收溶液中产生过量的三甲胺。除去氯离子的甜菜碱溶液，经除水、结晶、干燥后得甜菜碱成品。理论收率为94%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菜碱的制备方法，其特征在于步骤如下：将氯乙酸与三甲胺水溶液反应，温度控制在30℃～50℃，反应时间2～4小时，反应结束后向上述反应溶液中加水，稀释后的溶液通过阴离子交换树脂变成甜菜碱的水溶液，通过浓缩、结晶、干燥得甜菜碱成品。

【技术特征摘要】
1.一种甜菜碱的制备方法，其特征在于步骤如下将氯乙酸与三甲胺水溶液反应，温度控制在30°C 50°C，反应时间2 4小时，反应结束后向上述反应溶液中加水，稀释后的溶液通过阴离子交换树脂变成甜菜碱的水溶液，通过浓缩、结晶、干燥得甜菜碱成品。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国基，
申请(专利权)人：天津天成制药有限公司，
类型：发明
国别省市：