本发明专利技术提供一种溅射用铜镓合金靶材，其中，铜的质量百分比含量为38.0~68.0%，镓的质量百分比含量为32.0~62.0%。本发明专利技术还提供上述溅射用铜镓合金靶材的制备方法，其包括以下步骤：（1）配料；（2）冶炼；（3）定向凝固；（4）切割；（5）热处理。本发明专利技术的溅射用铜镓合金靶材解决了铜铟镓前驱薄膜中镓的配比问题和溅射过程中由于靶材缺陷导致的电弧放电问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体
，涉及一种太阳能光伏产业所需的金属溅射靶材及其制备方法，尤其涉及。
技术介绍
铜铟镓硒(CuIrvxGaxSe, CIGS)薄膜太阳能电池具有成本低、性能稳定、抗辐射能力强、光谱响应范围广等优点。CIGS薄膜太阳能电池是多层化合物和金属薄膜材料。其中，CIGS吸收层是太阳能电池最关键的组成部分，其质量将直接决定电池的性能。CIGS是1-1I1-VI族四元化合物半导体材料，属黄铜矿结构。目前制备CIGS的方法很多，但主要有两种思路:多元分步蒸发和金属置顶层后硒化。其实现方法主要有蒸镀法、磁控溅射、分子束外延技术、喷雾热解及快速凝固技术等。其中磁控溅射方法具有成分可控、原料利用率高、薄膜致密性好、膜厚均匀等优点，是目前最有前景的制备CIGS薄膜的方法。CIGS吸收层薄膜具有很强的成分和结构敏感性，其性能对整个CIGS薄膜太阳能电池的性能具有很大的影响。溅射制备CIG前驱薄膜，由于铟和镓都是熔点较低的金属，无法直接制备出性能稳定、结构均匀的CIG合金靶材，因此在制备CIG前驱薄膜时，同时采用铜镓合金靶材和铟靶材、或者铜镓合金靶材和铜铟合金靶材溅射沉积。另外，在溅射的过程中，靶材内部的缺陷会引起电弧放电，影响CIGS吸收层薄膜的结构及质量。目前的研究成果，如中国专利文献CN101260513B和CN101333645A在制备过程中采用静压成型，最后高温烧结制备CIGS靶材。此法采用静压成型及高温烧结，会导致晶体内部缺陷出现的几率增大。在溅射过程中铜、铟、镓、硒的组分与靶材的相同，成分不能及时可控。中国专利文献CN100418235C以铜、镓单质金属混合，熔炼后浇铸，同时急冷成型，具有晶粒微细化及高均质化的特性，但此法急冷后未作其他处理，会导致晶体内部缺陷的产生，从而弓I起溅射过程中电 弧放电现象的产生。为了使铜铟镓硒薄 膜中镓的配比可控以及减少在溅射过程中引起电弧放电的缺陷，需要制备高质量的铜镓合金靶材。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溅射法沉积铜铟镓硒薄膜太阳能电池的铜镓合金靶材及其制备方法，解决铜铟镓前驱薄膜中镓的配比问题和溅射过程中由于靶材缺陷导致的电弧放电问题。本专利技术的铜镓合金靶材晶粒细小均匀、内部缺陷少，符合溅射法制备高质量铜铟镓硒薄膜太阳能电池的要求。本专利技术的目的是通过以下方式实现的:一种溅射用铜镓合金靶材，其中，铜(Cu)的质量百分比含量为38.(Γ68.0%，镓(Ga)的质量百分比含量为32.(Γ62.0%。优选地，铜(Cu)的质量百分比含量为45.(Γ55.0%，镓(Ga)的质量百分比含量为45.0 55.0%。一种所述溅射用铜镓合金靶材的制备方法，包括以下步骤:(I)配料:将单质金属铜(Cu)和单质金属镓(Ga)按所需配比进行配料，得到原材料；(2)冶炼:将原材料在真空冶炼炉中冶炼，使原材料完全熔化形成合金液体；然后降温冷却并重复上述冶炼过程3飞次；之后将所述合金液体浇注成所需的棒料；(3)定向凝固:将所述棒料在真空定向凝固炉中采用高频感应加热区熔法进行定向凝固，得到具有一定取向的铜镓合金；(4)切割:将上述具有一定取向的铜镓合金沿垂直于所述定向凝固的方向切割成符合溅射靶材所需尺寸的材料；(5)热处理:将上述材料磨削清洗后置于真空热处理炉内，在60(T80(TC热处理Γ24小时，待所述真空热处理炉冷至30(T50(TC再保温0.5^24小时，然后炉冷或在循环惰性气体保护下冷却至室温，即得到所述溅射用铜镓合金靶材。优选地，步骤(2)中，所述在真空冶炼炉中冶炼是先将所述真空冶炼炉抽真空(例如，采用机械泵)至3.0X10_2飞.0X10_2Pa，充入氩气(高纯)洗炉，再抽真空(例如，采用机械泵)至3.0X10—2 5.0\10_牛&，然后充入氩气(高纯)至常压后加热至85(Γ1200 或者继续抽真空(例如，采用分子泵)至3 X 10_3飞X 10_3Pa后通电。优选地，步骤(3)中，所述高频感应加热区熔法的操作过程为:将所述棒料放入真空定向凝固炉中的石英管内，抽真空(例如，采用机械泵)至2X10_2 5X10_2Pa，通入氩气(高纯)洗炉；再抽真空至3X10_3 5X10_3Pa (例如，先采用机械泵抽真空至2X10_2飞X10_2Pa，然后采用分子泵)；将所述真空定向凝固炉的感应线圈移至所述棒料的底部，调节所述真空定向凝固炉的电压至1.0K疒2.5KV，将所述感应线圈停留f 3分钟至感应线圈所在高度的合金全部融化；然后以10mm/min的速度进行定向凝固。 优选地，步骤(3)中，在所述定向凝固前，对所述棒料进行清洗。更优选地，步骤(3)中，所述清洗的操作过程为:将棒料用磨床打磨，去掉表皮，然后采用丙酮或乙醚超声波清洗3(Γ60分钟。优选地，步骤(5)中，所述惰性气体为氩气或氢气(高纯)。优选地，步骤(I)中，所述单质金属铜(Cu)的纯度为99.5^99.9% ;所述单质金属镓(Ga)的纯度为 99.99 99.999%。优选地，步骤(2)中，所述真空冶炼炉为真空悬浮炉或非自耗真空电弧炉。例如，所述真空悬浮炉可以是锦州中真电炉有限责任公司生产的ZGF-0.0015-100型号的真空悬浮炉；所述非自耗真空电弧炉可以是锦州华迪冶金设备制造厂生产的ZHF-1型非自耗真空电弧炉。优选地，步骤(3)中，所述真空定向凝固炉可以是锦州中真电炉有限责任公司生产的真空定向凝固炉。优选地，步骤(5)中，所述真空热处理炉可以是锦州中真电炉有限责任公司生产的石英管式真空热处理炉。使用本专利技术溅射用铜镓合金靶材的制备方法得到的溅射用铜镓合金靶材，其中晶粒细小均匀，内部缺陷少。本专利技术的优点还在于:I)所用的原料为纯金属，配料后直接氩气保护冶炼，使得原料损耗少，成本下降；2)采用定向凝固技术使得合金均匀细小，内部缺陷少，能有效降低溅射过程中的电弧放电。3)共溅射方法制备铜铟镓前驱薄膜过程中，调节溅射参数，可使镓的含量可控；4) 一次制备多个靶材，靶材之间的差异性很小，靶材的成品率高。具体实施例方式下面的实施例仅用于解释本专利技术，而非限制本专利技术。铜:纯度为".5% ；镓:纯度为99.99% ；真空悬浮炉:锦州中真电炉有限责任公司生产的ZGF-0.0015-100型；非自耗真空电弧炉:锦州华迪冶金设备制造厂生产的ZHF-1型号；真空定向凝固炉:锦州中真电炉有限责任公司生产；真空热处理炉:锦州中真电炉有限责任公司生产的石英管式真空热处理炉；晶粒测定:采用国标GB/T6394-2002方法测定。 内部缺陷:采用德国蔡司AxioObserver AlM型金相显微镜测定。实施例1将单质金属铜Cu和单质金属镓Ga按质量百分比含量为Cu_38%、Ga-62%的比例进行配料，得到原材料；将所述原材料放入非自耗真空电弧炉的坩埚中，先将所述非自耗真空电弧炉采用机械泵抽真空至3.0X 10_2Pa，充入高纯氩气洗炉，再采用机械泵抽真空至3.0 X IO-2Pa,然后采用分子泵继续抽真空至3 X 10_3Pa后通电，使原材料完全熔化形成合金液体，然后降温冷却并重复上述冶炼过程5次，这样可以保证所述合金液体成分的均匀性；之后将所述合金液体浇注成圆柱；将所述圆柱用磨床打磨，去掉表皮，然后采用丙酮超声波清洗30本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种溅射用铜镓合金靶材，其特征在于，铜的质量百分比含量为38.0~68.0%，镓的质量百分比含量为32.0~62.0%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张云峰，秦兴东，王丹妮，王连蒙，刘延红，陈东，郭志峰，陈丽杰，
申请(专利权)人：中国神华能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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