一种靶材用高纯钛板的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种靶材用高纯钛板的制备方法，包括以下步骤：一、将海绵钛颗粒压制成电极块，然后将电极块焊接成自耗电极；二、将自耗电极经真空自耗电弧熔炼得到铸锭；三、将铸锭进行第一加热处理；四、将铸锭进行镦拔锻造，得到板坯；五、将板坯进行第二加热处理；六、将板坯进行轧制，得到半成品板材；七、将半成品板材经退火、矫直和表面修磨处理，得到靶材用高纯钛板。采用本发明专利技术制备的靶材用高纯钛板的质量纯度不小于99.8%，平均晶粒尺寸小于100μm，且晶粒尺寸均匀一致，满足溅射靶材的相关技术要求，可广泛应用于电子器件、半导体、平面显示等溅射膜领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀有金属材料制备
，具体涉及。
技术介绍
靶材作为一种具有特殊用途的材料，具有很强的应用目的和明确的应用背景。溅射靶材已广泛应用于装饰、工模具、玻璃、电子器件、半导体、磁记录、平面显示、太阳能电池等众多领域。溅射靶材在我国是一个较新的行业；我国靶材技术产业水平与国际靶材相比还存在较大的差距，全球高端靶材市场还主要被欧美或日本的靶材公司所垄断。迄今为止，中国还没有生产靶材的专业大公司，大量靶材还需从国外进口，特别是技术含量高的靶材。纯钛溅射靶现在已广泛应用于装饰镀膜、工模具镀膜、玻璃镀膜、半导体装置镀膜、电子器件镀膜、平面显示镀膜等领域。靶材用纯钛板的生产主要控制纯度、晶粒尺寸、晶粒取向及晶粒均匀性四个方面。半导体装置、电子器件、平面显示等领域用靶材纯度要求高,要求钛板的质量纯度达到99.8%以上。靶材的纯度越高，溅射薄膜的性能越好；且靶材的晶粒尺寸必须控制在ΙΟΟμπι以下。在合适的晶粒尺寸范围内，晶粒取向越均匀越好；晶粒尺寸相差较小的 靶材，淀积薄膜的厚度分布也较均匀。由于靶材用高纯钛板技术要求高，生产难度大，特别是电子器件、半导体、平面显示等高端靶材市场，国内还没有生产靶材用高纯钛板的专业公司和成熟技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供。采用该方法制备的靶材用高纯钛板的质量纯度不小于99.8%，靶材用高纯钛板的不平度小于祀材用高纯钛板的平均晶粒尺寸小于ΙΟΟμπι,晶粒尺寸均勻一致，满足高端溅射靶材的相关技术要求，可广泛应用于电子器件、半导体、平面显示等溅射膜领域为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤一、将海绵钛颗粒压制成密度为3.2g/cm3 3.5g/cm3的电极块,然后将多个所述电极块在真空等离子焊箱中进行真空等离子焊接，得到自耗电极；步骤二、将步骤一中所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度不大于0.5Pa的条件下进行两次真空自耗电弧熔炼，得到铸锭；所述铸锭的截面形状为直径为480mm 720mm的圆形；步骤三、切除步骤二中所述铸锭的冒口和锭底，去除铸锭的表面缺陷，然后将去除表面缺陷后的铸锭置于加热炉中进行第一加热处理，所述第一加热处理的具体制度为:首先在温度为750°C 800°C的条件下保温60min 90min，然后升温至1000°C 1050°C后保温 300min 450min ；步骤四、采用快锻机将步骤三中经第一加热处理后的铸锭进行一火次的镦拔锻造，得到厚度为120mm 240mm的板坯；所述镦拔锻造的总变形量为65% 80% ；步骤五、去除步骤四中所述板坯的表面缺陷，然后将去除表面缺陷后的板坯置于加热炉中，在温度为850°C 880°C的条件下保温150min 280min进行第二加热处理；步骤六、采用热轧机将步骤五中经第二加热处理后的板坯进行轧制，得到厚度为IOmm 20mm的半成品板材；所述轧制的总变形量为85% 95% ；步骤七、将步骤六中所述半成品板材依次进行退火、矫直和表面修磨处理，得到厚度为IOmm 20mm的靶材用高纯钛板；所述靶材用高纯钛板的质量纯度不小于99.8%。上述的一种靶材用高纯 钛板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述海绵钛颗粒的质量等级为零级。上述的，其特征在于，步骤一中所述海绵钛颗粒的粒度为0.83mm 12.7mm。上述的，其特征在于，步骤三中所述升温的速率为 I。。/min 2°C /min上述的，其特征在于，步骤六中所述轧制的道次变形量为8.5% 30%。上述的，其特征在于，步骤七中所述退火的温度650°C 750°C，所述退火的时间为30min 60min。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、本专利技术首先将海绵钛颗粒经真空自耗电弧熔炼处理得到铸锭，再将铸锭锻造成板坯，然后将板坯轧制成半成品板材，最后经退火、矫直和表面修磨处理，最终得到靶材用高纯钛板；本专利技术通过对熔炼、锻造、轧制和退火工艺过程的优化以及工艺参数的筛选，最终使靶材用高纯钛板的质量纯度不小于99.8% ;其中，在熔炼阶段，本专利技术通过控制电极块的密度和熔炼的真空度，使熔炼中的缩孔缺陷大大减小，能够有效控制氧、氮、碳等间隙元素的浓度，最终使铸锭质量得到有力保证；在锻造阶段，本专利技术首先去除铸锭的表面缺陷，以去掉表面污染层和因冷隔所产生的孔洞，防止将表面缺陷经锻造带入到产品内部；然后将去除表面缺陷的铸锭以大变形量进行锻造，使晶粒得到充分破碎；在轧制阶段，本专利技术将板坯以大变形量进行轧制，使晶粒得到充分、均匀变形。2、本专利技术采用零级海绵钛为原料，且对海绵钛的粒度进行控制，能够使原材料的纯度得到充分保证，为靶材用钛板的纯度提供了有力保障。3、本专利技术在锻造前将铸锭进行第一加热处理，且采用两阶段加热制度，首先在750°C 800°C温度范围内进行预热60min 90min，然后再升温至锻造温度1000°C 1050°C进行加热；两阶段加热制度能够大大减小铸锭内部与表面的温度差异，有效防止由于内外温度不均所导致的质量缺陷。4、采用本专利技术制备的靶材用高纯钛板的质量纯度不小于99.8%，靶材用高纯钛板的不平度小于祀材用高纯钛板的平均晶粒尺寸小于ΙΟΟμπι,晶粒尺寸均勻一致,满足溅射靶材的相关技术要求，可广泛应用于电子器件、半导体、平面显示等溅射膜领域。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。附图说明图1为本专利技术靶材用高纯钛板的制备工艺流程图。图2为本专利技术实施例1制备的靶材用高纯钛板的金相组织照片。具体实施例方式实施例1结合图1，本实施例靶材用高纯钛板的制备方法包括以下步骤:步骤一、将粒度为0.83mm 12.7mm,且满足国家标准GB/T2524-2002的零级海绵钛颗粒用压机压制成密度为3.3g/cm3的电极块，然后将多个所述电极块在真空等离子焊箱中进行真空等离子焊接，得到自耗电极；压制前可采用搅拌的方法使零级海绵钛的大小颗粒均匀分布，以保证电极块的密度一致；压制完成的电极块需保持完整，无掉渣、分层、裂纹等缺陷；步骤二、将步骤一中所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度不大于0.5Pa的条件下进行两次真空自耗电弧熔炼，得到铸锭；所述铸锭的截面形状为直径为560mm的圆形；步骤三、采·用车削的方法切除步骤二中所述铸锭的冒口和锭底，采用扒皮的方法去除铸锭的表面缺陷直至超声波探伤检测合格，然后将去除表面缺陷后的铸锭置于加热炉中进行第一加热处理，所述第一加热处理的具体制度为:首先在温度为780°C的条件下保温80min，然后以2V /min的升温速率升温至1050°C后保温350min ；步骤四、采用快锻机将步骤三中经第一加热处理后的铸锭进行一火次的镦拔锻造，得到厚度为180mm的板坯；所述镦拔锻造采用先轴向镦粗，再轴向拔长至扁方的锻造方式，所述镦拔锻造的总变形量为75% ；步骤五、采用车铣的方法去除步骤四中所述板坯的表面缺陷直至超声波探伤检测合格，然后将去除表面缺陷后的板坯置于加热炉中，在温度为880°C的条件下保温220min进行第二加热处理；步骤六、采用热轧机将步骤五中经第二加热处理后的板坯进行12道次轧制，得到厚度为14mm的半成品板材；所述轧制的总变形量为92.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种靶材用高纯钛板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：?步骤一、将海绵钛颗粒压制成密度为3.2g/cm3～3.5g/cm3的电极块，然后将多个所述电极块在真空等离子焊箱中进行真空等离子焊接，得到自耗电极；?步骤二、将步骤一中所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度不大于0.5Pa的条件下进行两次真空自耗电弧熔炼，得到铸锭；所述铸锭的截面形状为直径为480mm～720mm的圆形；?步骤三、切除步骤二中所述铸锭的冒口和锭底，去除铸锭的表面缺陷，然后将去除表面缺陷后的铸锭置于加热炉中进行第一加热处理，所述第一加热处理的具体制度为：首先在温度为750℃～800℃的条件下保温60min～90min，然后升温至1000℃～1050℃后保温300min～450min；?步骤四、采用快锻机将步骤三中经第一加热处理后的铸锭进行一火次的镦拔锻造，得到厚度为120mm～240mm的板坯；所述镦拔锻造的总变形量为65%～80%；?步骤五、去除步骤四中所述板坯的表面缺陷，然后将去除表面缺陷后的板坯置于加热炉中，在温度为850℃～880℃的条件下保温150min～280min进行第二加热处理；?步骤六、采用热轧机将步骤五中经第二加热处理后的板坯进行轧制，得到厚度为10mm～20mm的半成品板材；所述轧制的总变形量为85%～95%；?步骤七、将步骤六中所述半成品板材依次进行退火、矫直和表面修磨处理，得到厚度为10mm～20mm的靶材用高纯钛板；所述靶材用高纯钛板的质量纯度不小于99.8%。...

【技术特征摘要】
1.一种靶材用高纯钛板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将海绵钛颗粒压制成密度为3.2g/cm3 3.5g/cm3的电极块，然后将多个所述电极块在真空等离子焊箱中进行真空等离子焊接，得到自耗电极； 步骤二、将步骤一中所述自耗电极置于真空自耗电弧熔炼炉中，在真空度不大于0.5Pa的条件下进行两次真空自耗电弧熔炼，得到铸锭；所述铸锭的截面形状为直径为480mm 720mm的圆形； 步骤三、切除步骤二中所述铸锭的冒口和锭底，去除铸锭的表面缺陷，然后将去除表面缺陷后的铸锭置于加热炉中进行第一加热处理，所述第一加热处理的具体制度为:首先在温度为750°C 800°C的条件下保温60min 90min，然后升温至1000°C 1050°C后保温300min 450min ； 步骤四、采用快锻机将步骤三中经第一加热处理后的铸锭进行一火次的镦拔锻造，得到厚度为120mm 240mm的板坯；所述镦拔锻造的总变形量为65% 80% ； 步骤五、去除步骤四中所述板坯的表面缺陷，然后将去除表面缺陷后的板坯置于加热炉中，在温度为850°C 880°C的条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：党鹏，高维娜，王瑞琴，吴晓东，付文杰，李辉，张清，刘华，王洋，周玉川，陈钧伟，杨利，李鹏，范涵，
申请(专利权)人：西部钛业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：