溅射靶材用硅锆合金的制备方法技术

本发明专利技术提供一种溅射靶材用硅锆合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：筛选后的高纯硅粉和水封锆粉经清洗处理和烘干处理，提高纯洁度；按照预设比例将高纯硅粉和水封锆粉置于容器中，制成均匀分布的混合粉；将混合均匀的混合粉过筛，放入坩埚中，再将坩埚放入石墨模具中，装入热压炉腔内部；采用惰性气体加压，在真空环境下热压烧结，轴向施压，升温到1000‑1500℃，保温预设时间；保温程序结束后，降温处理，在400℃以下关闭抽真空设备，炉体自然冷却降温，最终获得热压烧结好的硅锆合金铸锭。本发明专利技术硅锆合金靶材的制备方法工艺流程简单，能耗少，成本低，且制备的靶材组织成分分布均匀，具有优异的溅射使用性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及靶材制备
，尤其涉及溅射靶材用硅锆合金的制备方法。
技术介绍
电子产品已经成为我们生活中不可或缺的工具和必需品，电子产品一个非常重要的部件就是液晶显示屏，而显示屏镀膜技术的发展推动了靶材的改进和应用。溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射是一种物理气相沉积镀膜技术，利用离子源产生的离子，在高真空环境中加速，形成高速度能离子束流轰击固体材料表面，离子和固体表面原子交换动量，使固体表面的原子离开固体并沉积在基体表面。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，通常称为靶材。由于硅系薄膜具有独特的物理和光学特性而被广泛的应用与现代太阳能电池，液晶显示器、离子显示器、平面触摸屏、光学以及建筑玻璃等众多领域。研究发现纯硅靶材溅射成膜后，由于此类薄膜耐摩擦性能和化学稳定性等较差，在一些应用上根本达不到要求，比如以硅材料做靶材镀膜时虽然可以对玻璃起到保护作用，但是在玻璃钢化过程中会氧化，研究表明，含锆薄膜具有高硬度和抗氧化性的特性，可以很好的提高溅射薄膜的使用性能。而现有的技术中公开制备本专利技术所涉及的硅锆合金靶材及其制备方法特别少，且国内外文献鲜有对硅锆靶材的制作方法做披露。因此，有必要探索一种制备的工艺步骤少、安全可靠的硅锆合金靶材的制备方法。
技术实现思路
根据上述提出的技术问题，而提供一种溅射靶材用硅锆合金的制备方法。本专利技术主要通过将高纯硅粉和水封锆粉在预设的条件下均匀混合烧结，从而得到靶材组织成分均布的硅锆合金。本专利技术采用的技术手段如下：一种溅射靶材用硅锆合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、筛选后的高纯硅粉和水封锆粉经清洗处理和烘干处理，提高纯洁度；S2、按照预设比例将高纯硅粉和水封锆粉置于容器中，制成均匀分布的混合粉；S3、将混合均匀的混合粉过筛，放入坩埚中，再将坩埚放入石墨模具中，装入热压炉腔内部；S4、采用惰性气体加压，在真空环境下热压烧结，轴向施压，升温到1000-1500℃，保温预设时间；S5、保温程序结束后，降温处理，在400℃以下关闭抽真空设备，炉体自然冷却降温，最终获得热压烧结好的硅锆合金铸锭。进一步地，所述步骤S1中，事先用筛子筛选一定目数的高纯硅粉和水封锆粉，高纯硅粉的目数为20-70目，水封锆粉的目数为100-300目。进一步地，所述步骤S1中，高纯硅粉和水封锆粉先后用去离子水和无水乙醇溶液进行超声振荡清洗处理。进一步地，所述步骤S2中，高纯硅粉和水封锆粉按照合金的质量百分比：Si60-90at％，Zr10-40at％配料。进一步地，所述步骤S4中，在真空环境10-1-10Pa下，轴向施压20-300MPa，进行热压烧结。进一步地，所述步骤S4中，采用热电偶和红外线控温操作升温，且在1000-1500℃温度下保温4-10小时。较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1.利用本专利技术制备高纯锆粉和水封硅粉的混合粉末可操作性强，并可以安全有效的将高纯硅粉和水封锆粉纯净组合并混合均匀；同时制备得到的所述混合粉末成分纯净，避免了在大气环境下锆粉混料过程中自燃现象的发生，并且整个混合粉末的制备过程环保洁净，不污染环境。2.本专利技术中硅锆合金靶材的制备工艺步骤少，能耗少，成本低，生产效率高；使用本方案的制备方法获得的硅锆合金靶材微观组织均匀，ZrSi2相细小，具有优异的溅射使用性能。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种溅射靶材用硅锆合金的制备方法，包括如下步骤：S1、先用筛子筛选一定目数的高纯硅粉和水封锆粉，高纯硅粉的目数为20-70目，水封锆粉的目数为100-300目，经筛选后的高纯硅粉和水封锆粉先后用去离子水和无水乙醇溶液进行超声振荡清洗处理和烘干处理，提高纯洁度；S2、按照高纯硅粉和水封锆粉按照合金的质量百分比：Si60-90at％，Zr10-40at％配料，将高纯硅粉和水封锆粉置于容器中，制成均匀分布的混合粉；S3、将混合均匀的混合粉过筛，放入坩埚中，再将坩埚放入石墨模具中，装入热压炉腔内部；S4、采用惰性气体加压，在真空环境10-1-10Pa下热压烧结，轴向施压20-300MPa，采用热电偶和红外线控温操作升温到1000-1500℃，保温4-10小时；S5、保温程序结束后，降温处理，在400℃以下关闭抽真空设备，炉体自然冷却降温，最终获得热压烧结好的硅锆合金铸锭。实施例1本实施例中，为了制作高纯度的硅锆靶材，所用原材料硅粉和锆粉的纯度分别约为99.99％和99.6％，并用筛子筛选一定目数的高纯硅粉和水封锆粉，其中高纯硅粉的目数约为45目，水封锆粉的目数约为200目，经筛选后的高纯硅粉和水封锆粉先后用去离子水和无水乙醇溶液进行超声振荡清洗处理3小时，然后在100℃下烘干处理6小时，提高纯洁度；另外，为了能够制作出硅锆合金靶材，并且制作出的硅锆合金靶材能够满足溅射要求，对硅粉和锆粉的质量百分比也有要求，经过专利技术人的创造性劳动，在本实施中高纯硅粉和水封锆粉按照合金的质量百分比：Si73.5at％，Zr26.5at％；将处理后的硅粉和锆粉置于容器中，进行搅拌，形成均匀分布的混合粉，在后续的热压处理工艺中，混合均匀的硅锆混合粉末是形成内部组织结构和内部晶粒尺寸均匀靶材的必要条件。然后放入坩埚中，再将坩埚放入石墨模具中，装入热压炉腔内部；在真空环境10-1Pa下热压烧结，目的是为了防止硅锆粉末在后续热压过程中高温氧化。轴向施压200MPa，采用热电偶和红外线控温操作2小时升温至1000℃，保温6小时；保温程序结束后，降温处理，在400℃以下关闭抽真空设备，炉体自然冷却降温，最终获得热压烧结好的硅锆合金铸锭；最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溅射靶材用硅锆合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、筛选后的高纯硅粉和水封锆粉经清洗处理和烘干处理，提高纯洁度；S2、按照预设比例将高纯硅粉和水封锆粉置于容器中，制成均匀分布的混合粉；S3、将混合均匀的混合粉过筛，放入坩埚中，再将坩埚放入石墨模具中，装入热压炉腔内部；S4、采用惰性气体加压，在真空环境下热压烧结，轴向施压，升温到1000‑1500℃，保温预设时间；S5、保温程序结束后，降温处理，在400℃以下关闭抽真空设备，炉体自然冷却降温，最终获得热压烧结好的硅锆合金铸锭。

【技术特征摘要】
1.一种溅射靶材用硅锆合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、筛选后的高纯硅粉和水封锆粉经清洗处理和烘干处理，提高纯洁度；S2、按照预设比例将高纯硅粉和水封锆粉置于容器中，制成均匀分布的混合粉；S3、将混合均匀的混合粉过筛，放入坩埚中，再将坩埚放入石墨模具中，装入热压炉腔内部；S4、采用惰性气体加压，在真空环境下热压烧结，轴向施压，升温到1000-1500℃，保温预设时间；S5、保温程序结束后，降温处理，在400℃以下关闭抽真空设备，炉体自然冷却降温，最终获得热压烧结好的硅锆合金铸锭。2.根据权利要求1所述的溅射靶材用硅锆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，事先用筛子筛选一定目数的高纯硅粉和水封锆粉，高纯硅粉的目数为20-70目，水封锆粉的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏廷，王凯，任世强，谭毅，姜大川，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21