一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法技术

技术编号:8956672 阅读:139 留言:0更新日期:2013-07-25 01:39
本发明专利技术公开了一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法,该方法通过对配制的电铸镍溶液进行除杂处理,并对阴极和阳极进行除油处理,最后在恒电流条件下进行电铸镍层。本发明专利技术中应用的电铸镍溶液的pH值为3.5~4.8。经本发明专利技术方法制得的电铸镍层在抗拉强度为649.44MPa时,根据铸镍层拉断前后长度的变化计算出的延伸率为28.7%。具有高延伸率的电铸镍层更有利于器件的后续进一步的机械加工。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电铸镍层的方法,更特别地说,是指。
技术介绍
电铸是一种利用金属离子电沉积原理来制造金属零部件的工艺技术。它具有极高的复制精度,适合于制造具有复杂型面和精细型貌的零件。镍是常用的电铸金属之一。由于电铸镍的化学稳定性较好、内应力低、良好的力学性能等,因此,它比电铸铁和电铸铜应用更为广泛,既可用于高度精密零件的加工,也可用作特殊场合中的结构材料。罗扬等人在氨基磺酸镍溶液体系中采用加入添加剂十二烷基硫酸钠和糖精的方法来改善电铸镍层的延伸率,得到铸镍层样品的延伸率最高在6.1%左右(罗扬,王雷,李珍,苏娜,田文怀.两种添加剂对氨基磺酸盐电铸镍塑性的影响.兵器材料科学与工程,2010,33 (6):36-39)。许伟长等以氨基磺酸镍溶液为体系通过直流和脉冲电沉积分别制备出不同晶粒尺寸的镍层,结果表明,拓宽电沉积纳米镍的晶粒尺寸分布可提高其塑性,所制备的具有宽晶粒尺寸分布的纳米镍的延伸率在11%左右(许伟长,戴品强.电沉积微纳米镍的组织结构和力学性能.中国有色金属学报2009,19(10):1815-1821.)。到目前为止,国内制备的最高延伸率的电铸镍层是由章勇利用辅助摩擦方法,通过改变游离微珠对电铸层表面的摩擦强弱而得,制得的电铸镍层的最高延伸率在24%左右(章勇,朱增伟,朱荻.辅助摩擦对镍电铸层力学性能的影响.中国有色金属学报2012,22(5):1377-1382)。由于塑性对材料的加工,尤其是复杂形状工件的加工具有重要价值,因此,材料的塑性研究已成为当今材料科学界一个十分活跃的领域(卢柯。纳米晶体的室温超塑延展性,中国科学院院刊,2001,(I):29-31)。高延伸率的电铸镍层的器件有利于后续进一步机械加工。另外,某些特殊使用场合也需要较高延伸率的铸镍层。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种能够制备出延伸率高于28%的电铸镍层的方法。本专利技术的,其包括有下列步骤:第一步骤:配制电铸镍溶液步骤101:在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水,并加热到40°C 50 0C ;步骤102:向电铸槽中加入氨基磺酸镍(Ni (SO3NH2)2.4H20)、氯化镍(NiCl2.6H20)和硼酸(H3BO3),搅拌均匀得到第一槽液;步骤103: 向电铸槽的第一槽液中加入苯磺酸镍(C12HltlNiO6S2.6H20)、丙酮酸(Ch3COCOOh)和聚氧乙烯壬基酚醚(C33H6tlOltl),搅拌均匀得到第二槽液;步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积,搅拌均匀得到电铸镍溶液;用量:IL的电铸镍溶液中加入150 600g的氨基磺酸镍、5 20g的氯化镍、10 40g的硼酸、I IOg的苯磺酸镍、I 5mL的丙酮酸和0.1 Ig的聚氧乙烯壬基酹醚,并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为IL ;第二步骤:电铸镍溶液电解处理步骤201:在装有电铸镍溶液的电铸槽中,将铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;步骤202:调节电解电流密度为0.01 0.5A/dm2,电解累积的通电量累计为8 IOA.h/L进行除杂处理,得到除杂后电铸镍溶液;第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70°C 90°C的第一碱性除油液中处理20 40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;所述IL的第一碱性 除油液中包括有10 30g的氢氧化钠和50 80g的碳酸钠;步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在70°C 90°C的第二碱性除油液中处理20 40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;所述IL的第二碱性除油液中包括有10 30g的氢氧化钠和50 80g的碳酸钠;步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3 5min后,再浸入40 60°C的重铬酸钾溶液中钝化20 30min,然后取出用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;所述硫酸溶液的体积浓度为50 150mL/L ;所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15 25g/L ;第四步骤:电铸镍层步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5 4.8 ;步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5 4.8的除杂后电铸镍溶液中;步骤403:电铸工艺参数的调节,调节电流密度为2 ΙΟΑ/dm2,调节溶液温度为30 60°C,进行恒电流电铸;待电铸层厚度在0.40 0.60mm时,取出脱模,得到高延伸率电铸镍层。本专利技术制备方法的优点在于:在保证电铸镍层抗拉强度> 600MPa条件下,制备出延伸率高于28%的电铸镍层,电铸镍层的综合性能较好。附图说明图1是传统电铸装置的示意图。图2是经本专利技术方法制得的电铸镍层样品的表面形貌。图3是经本专利技术方法制得的电铸镍层样品的拉伸曲线。图4是经本专利技术方法制得的电铸镍层样品的外观照片。权利要求1.,其特征在于包括有下列步骤: 第一步骤:配制电铸镍溶液 步骤101:在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水,并加热到40°C 50 0C ; 步骤102:向电铸槽中加入氨基磺酸镍(Ni (SO3NH2)2.4Η20)、氯化镍(NiCl2.6Η20)和硼酸(H3BO3),搅拌均匀得到第一槽液; 步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入苯磺酸镍(C12HltlNiO6S2.6Η20)、丙酮酸(Ch3COCOOh)和聚氧乙烯壬基酚醚(C33H6tlOltl),搅拌均匀得到第二槽液; 步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积,搅拌均匀得到电铸镍溶液;用量:1L的电铸镍溶液中加入150 600g的氨基磺酸镍、5 20g的氯化镍、10 40g的硼酸、I IOg的苯磺酸镍、I 5mL的丙酮酸和0.1 Ig的聚氧乙烯壬基酹醚,并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为IL ; 第二步骤:电铸镍溶液电解处理 步骤201:在装有电铸镍溶液的电铸槽中,将铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;步骤202:调节电解电流密度为0.01 0.5A/dm2,电解累积的通电量累计为8 IOA.h/L进行除杂处理,得到除杂后电铸镍溶液; 第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理 步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70°C 90°C的第一碱性除油液中处理20 40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极; 所述IL的第一碱性除油液中包括有10 30g的氢氧化钠和50 80g的碳酸钠;步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在70°C 90°C的第二碱性除油液中处理20 40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板; 所述IL的第二碱性除油液中包括有10 30g的氢氧化钠和50 80g的碳酸钠;步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3 5min后,再浸入40 60°C的重铬酸钾溶液中钝化20 30min,然后取出用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;所述硫酸溶液的体积浓度为50 150mL/L ; 所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15 25g/L ; 第四步骤:电铸镍层 步骤401:调节第二步骤制得的除本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种制备具有高延伸率电铸镍层的方法,其特征在于包括有下列步骤:第一步骤:配制电铸镍溶液步骤101:在干净的电铸槽中加入槽溶液的1/2体积的去离子水,并加热到40℃~50℃;步骤102:向电铸槽中加入氨基磺酸镍(Ni(SO3NH2)2·4H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)和硼酸(H3BO3),搅拌均匀得到第一槽液;步骤103:向电铸槽的第一槽液中加入苯磺酸镍(C12H10NiO6S2·6H2O)、丙酮酸(CH3COCOOH)和聚氧乙烯壬基酚醚(C33H60O10),搅拌均匀得到第二槽液;步骤104:向电铸槽的第二槽液中加去离子水至所需体积,搅拌均匀得到电铸镍溶液;用量:1L的电铸镍溶液中加入150~600g的氨基磺酸镍、5~20g的氯化镍、10~40g的硼酸、1~10g的苯磺酸镍、1~5mL的丙酮酸和0.1~1g的聚氧乙烯壬基酚醚,并用去离子水加入电铸镍溶液中至电铸镍溶液总量为1L;第二步骤:电铸镍溶液电解处理步骤201:在装有电铸镍溶液的电铸槽中,将铜片作为电解的阴极,镍板作为阳极;步骤202:调节电解电流密度为0.01~0.5A/dm2,电解累积的通电量累计为8~10A·h/L进行除杂处理,得到除杂后电铸镍溶液;第三步骤:电铸镍阳极和阴极芯模处理步骤301:将质量百分比纯度为99.98%的电铸镍阳极浸在70℃~90℃的第一碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净电铸镍阳极;所述1L的第一碱性除油液中包括有10~30g的氢氧化钠和50~80g的碳酸钠;步骤302:将阴极芯模不锈钢板浸在70℃~90℃的第二碱性除油液中处理20~40min后,取出,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗干净,得到干净不锈钢板;所述1L的第二碱性除油液中包括有10~30g的氢氧化钠和50~80g的碳酸钠;步骤303:将干净不锈钢板浸入硫酸溶液中处理3~5min后,再浸入40~60℃的重铬酸钾溶液中钝化20~30min,然后取出用自来水和去离子水冲洗干净,得到待电铸阴极;所述硫酸溶液的体积浓度为50~150mL/L;所述重铬酸钾溶液的质量浓度为15~25g/L;第四步骤:电铸镍层步骤401:调节第二步骤制得的除杂后电铸镍溶液的pH值为3.5~4.8;步骤402:将干净电铸镍阳极和待电铸阴极置于pH值为3.5~4.8的除杂后电铸镍溶液中;步骤403:电铸工艺参数的调节,调节电流密度为2~10A/dm2,调节溶液温度为30~60℃,进行恒电流电铸;步骤404:待电铸层厚度在0.40~0.60mm时,取出脱模,得到高延伸率电铸镍层。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:钱建刚李彭瑞李海婷
申请(专利权)人:北京航空航天大学
类型:发明
国别省市:

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