本发明专利技术的目的在于提供一种新型超顺磁金属间化合物纳米颗粒，该种纳米颗粒分别为GdNi5、DyNi5、GdH2纳米颗粒，具有超顺磁特征，其中GdNi5，DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构：GdNi5纳米颗粒由Gd2O3外壳与GdNi5内核组成，DyNi5纳米颗粒由Dy2O3外壳与DyNi5内核组成。GdH2纳米颗粒为尺寸为纳米级的单相GdH2的颗粒。以上三种纳米颗粒在5K温区范围内具有很高的磁熵变，使其成为一种新型的低温磁制冷纳米材料，且该纳米材料可以在空气中稳定存在并直接使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域，涉及一种具有超顺磁特征的稀土金属间化合物DyNi5，GdNi5, GdH2纳米颗粒及其制备方法，以及作为低温磁制冷材料方面的应用。
技术介绍
接近决对零度(OK)附件的低温环境对于研究各种材料本身的基本物理性质，实现各种超导环境，以及玻色-爱因斯坦凝聚环境都具有非常重要的物理意义。磁制冷技术是实现这种接近决对零度(OK)附近低温环境的一种重要的制冷技术。磁致冷技术主要是利用顺磁材料在磁场变化下具有不同磁熵变，进而利用这种磁熵变的变化达到顺磁材料本身与环境间的换热，实现低温磁制冷的目的。近年来，为了提高制冷效率，需制备更多具有超顺磁的纳米材料作为磁 制冷工质材料，因此，制备具有高磁熵变的纳米材料成为低温磁致冷材料研究日益迫切的要求。早期的磁致冷材料研究包括许多材料，简介如下:专利200610046215.2 公开了一种用等离子体制备 RA12(R=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er)金属纳米材料的方法，该方法利用等离子体电弧法制备A1203包裹RA12金属间化合物的纳米颗粒。专利201110446792.1公开了利用球磨+烧结+高温退火技术制备了 Mn(2_x)Fe (x) P(l-y)Ge (y)，(x的范围为:0.8 0.9，y的范围为:0.2 0.25)的材料，其优点是:所制备的磁制冷材料，高温退火，使材料的晶粒得到长大，改善了材料的磁热效应，磁熵变增大,可应用于磁制冷技术中。专利201110397642.6 利用球磨 + 烧结技术制备了 Mn (2-x) Fe (x) P(l-y) Ge (y) B (z)(x的范围为:0.8 0.9，y的范围为:0.2 0.27, z的范围为:0.01 0.02)的材料，其优点是:所制备的磁制冷材料，通过添加B元素，形成间隙原子存在于Fe2P结晶结构相中，稳定了相结构，改善了材料的磁热效应，其工作温度得以提高，磁熵变增大，可应用于磁制冷技术中。专利201210169642.5利用合金铸锭在氩气保护下进行熔体快淬，甩带技术制备Gd基非晶磁制冷材料。所制备的磁制冷材料既能制备成非晶又能制备成化合物；该广品在磁化过程中表现出二级相变且磁热效应大；制备工艺简单、成本低廉、适于工业化生产。专利201010536650.X利用熔炼与真空退火处理技术制备了 Μ1Μ2Ιη(Μ1为Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的任意一种,或Ho与Gd、Tb、Dy和Er中任意一种的组合)的材料，其特征在于:该专利技术提供的磁制冷材料磁熵变高、制冷能力强、具有良好的磁、热可逆性质。上述材料均为室温附近磁制冷材料，且均以金属块体形式存在。因此急需一种可以在5K附近，实现5K附近低温制冷的磁制冷材料，而且材料在纳米尺寸范围，便于材料在制冷过程中快速散热，达到很好的制冷效果
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型超顺磁金属间化合物纳米颗粒，该种纳米颗粒分别为GdNi5、DyNi5、GdH2纳米颗粒，具有超顺磁特征，其中GdNi5，DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构:GdNi5纳米颗粒由Gd203外壳与GdNi5内核组成，DyNi5纳米颗粒由Dy203外壳与DyNi5内核组成。GdH2纳米颗粒为尺寸为纳米级的单相GdH2的颗粒。以上三种纳米颗粒在5K温区范围内具有很高的磁熵变，使其成为一种新型的低温磁制冷纳米材料，且该纳米材料可以在空气中稳定存在并直接使用。本专利技术具体提供了一种稀土金属间化合物纳米颗粒，其特征在于:所述纳米颗粒是尺寸大小为纳米级球形的DyNi5、GdNi5或GdH2颗粒。本专利技术所述稀土金属间化合物纳米颗粒，其特征在于:GdNi5和DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构，内核分别为DyNi5与GdNi5，外壳分别为Dy203与Gd203，GdH2纳米颗粒无壳核结构，上述三种纳米颗粒粒径分布为10_150nm。本专利技术所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述稀土金属间化合物纳米颗粒是利用等离子体电弧放电技术，在工作气体下原位制备得到的；其中:采用纯金属鹤电极为阴极，Gd-Ni与Dy-Ni合金为阳极祀材，阴极与阳极革巴材之间保持2-30mm的距离；电弧放电的电流为15 400A，电压为10 60V ;所述工作气体为氩气和氢气。本专利技术所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于:氩气的分压为0.01-0.8MPa，氢气的分压为 0.01-0.5MPa。本专利技术所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述阳极靶材为稀土金属与磁性过渡金属Ni的合金DyxNi 1QQ_X (x=28-32), GdyNi 100_y (y=30_85)，且阳极革巴材为圆柱形合金块， 其直径为l-5cm,厚度为l-4cm。本专利技术中采用等离子体电弧放电技术，电弧产生很高的温度，同时等离子体将Gd-Ni,Dy-Ni合金中的Gd与Ni原子(或Dy与Ni原子)蒸发出来，在蒸发过程中，蒸发出来Gd与Ni原子(或Dy与Ni原子)相互碰撞分别形成GdNi5纳米颗粒与DyNi5纳米颗粒，在钝化过程中，GdNi5与DyNi5纳米颗粒表面Gd原子被氧化为Gd203外壳。采用等离子体电弧放电技术蒸发Gd-Ni合金，当合金中Gd含量超过80at.%时，且在高氢气量下，H原子与Gd原子形成GdH2化合物纳米颗粒。本专利技术所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所用冷却水水温低于20摄氏度。本专利技术所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于:制备GdNi5纳米胶囊的最佳阳极合金成分为GdyNil00-y (y=40_60),制备DyNi5纳米胶囊的最佳阳极合金成分为Dy30Ni70，制备GdH2纳米颗粒的最佳合金成分为GdyNil00-y (y=75_85)。本专利技术还提供了所述超顺磁金属间化合物纳米颗粒作为5-100K范围内磁致冷材料的应用(DyNi5纳米颗粒为5-60K范围内，GdNi5纳米颗粒为5-100K范围内，GdH2纳米颗粒在5-80K范围内)。本专利技术所述材料在5-100K温区范围内，最大磁熵变可达13J/(kgK)，因此可以作为低温磁致冷材料。附图说明图1.DyxNi 100_x (x=17, 30，40)阳极合金制备的纳米颗粒的X射线衍射图谱；图2.由Dy3tlNi7tl阳极合金制备DyNi5纳米颗粒的形貌照片与高分辨透射电镜照片;图3.由Dy3tlNi7tl阳极合金制备的纳米颗粒的温度-磁化曲线；图4.由 Dy3tlNi7tl阳极合金制备的纳米颗粒在5K下磁滞回线，其中饱和磁化强度IO5AmVkg,矫顽力 0.547T ；图5.由Dy3tlNi7tl阳极合金制备的纳米颗粒，在5K-80K范围内，在7T磁场变化下，磁熵变随温度变化的曲线；图6.GdxNi100_x(x=20, 40, 60)阳极合金制备的纳米颗粒的X射线衍射图谱；图7.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒的透射电镜照片形貌图；图8.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒的高分辨图；图9.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒的温度-磁化曲线；图10.由Gd6tlNi4tl阳极合金制备的纳米颗粒，在5K-180K范围内，在5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土金属间化合物纳米颗粒，其特征在于：所述纳米颗粒是尺寸大小为纳米级球形的DyNi5、GdNi5或GdH2颗粒。
【技术特征摘要】
1.一种稀土金属间化合物纳米颗粒，其特征在于:所述纳米颗粒是尺寸大小为纳米级球形的DyNi 5、GdNi 5或GdH2颗粒。2.按照权利要求1所述稀土金属间化合物纳米颗粒，其特征在于: GdNi5和DyNi5纳米颗粒具有典型的壳核结构，内核分别为DyNi5与GdNi5，外壳分别为Dy203与Gd203，GdH2纳米颗粒无壳核结构，上述三种纳米颗粒粒径分布为10_150nm。3.—种权利要求1所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于:所述稀土金属间化合物纳米颗粒是利用等离子体电弧放电技术，在工作气体下原位制备得到的； 其中:采用纯金属钨电极为阴极，Gd-Ni与Dy-Ni合金为阳极靶材，阴极与阳极靶材之间保持2-30mm的距离；电弧放电的电流为15 400A，电压为10 60V ;所述工作气体为氩气和氢气。4.按照权利要求3所述稀土金属间化合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于:氩气的分压为0.01-0.8MPa，氢气的分压为0.01-0.5MPa。5.按照权利要求3所述稀土金属间化合...
【专利技术属性】
技术研发人员：马嵩，李军，王瀚，张强，耿殿禹，刘伟，张志东，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：
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