本发明专利技术公开了含纳米硫化铜铝的孤立膜及制备方法。孤立薄膜的基质为有机改性硅醇盐甲基三乙氧基硅烷(MTES)与γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)经水解与聚合后而成的SiO2/有机基团复合材料，用于近红外吸收的纳米粉体为黄铜矿结构CuAlS2。该粉体通过超声雾化法制得。将硫化铜/硫化铝混合溶液与硫化钠溶液进行接触反应，生成CuA1S2。粉体经过湿磨与干磨等粉体处理，然后分散于十六烷甲基溴化铵溶液中，再与MTES/KH560复合，然后涂覆于洁净的涤纶衬底膜表面上，制得含纳米CuAlS2无支撑厚膜。本发明专利技术是工艺简单、成本低廉、操作方便、合成效率高、可望用于太阳能热屏蔽与专业红外吸收材料上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及太阳能隔热材料，具体涉及。
技术介绍
太阳能隔热材料主要有热反射玻璃和低辐射玻璃，其具有有效地隔离近红外光线，同时具有高的可见光透过性能。热反射玻璃是在玻璃表面形成金属或金属氧化物薄膜，其对近红外太阳光的高反射达到隔热目的，但对可见光的高反射易造成光污染。低辐射玻璃是在玻璃表面沉积电介质层、阻挡层和纳米金属层等，通过高反室内热物体所辐射的中远红外线来达到隔热的效果，如公开号为CN102092960的专利技术专利申请，则是介质层_阻挡层-银层-过渡层-阻挡层-介质层-玻璃；多层沉积昂贵的大型设备，制造工艺复杂，制造成本高。公告号为CN100588737C的专利技术专利，则公开了用硫化铜铝为靶材，与硅片或玻璃为衬底，通过脉冲激光沉积，得到含铜硫的透明薄膜，但硫化铜铝是通过铜、铝、硫单质或硫化铜、铝以固相反应后烧结得到，反应不均匀，硫化铜铝又需硅片或玻璃为衬底，不能独立成膜。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种性能稳定、具有强近红外吸收特性的含纳米硫化铜铝的孤立膜；本专利技术还公开了含纳米硫化铜铝的孤立膜的制备方法，该制备方法具有设备简单，生产成本较低、操作方便、合成效率高的优点。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:含纳米硫化铜铝的孤立膜，该含纳米硫化铜铝的孤立膜的红外吸收主料为颗粒度不大于100纳米的纳米硫化铜铝(CuAlS2)，该含纳米硫 化铜铝的孤立膜基材为SiO2-有机基团凝胶，所述纳米硫化铜铝先分散于十六烷甲基溴化铵溶液，再与聚乙烯醇粘稠液形成纳米硫化铜铝粘稠液，所述SiO2-有机基团凝胶由硅醇盐甲基三乙氧基硅烷(MTES)与Y-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ560)，按摩尔比4 19: I的比例，在乙醇和稀盐酸作用下水解后聚合而成，所述纳米硫化铜铝粘稠液与SiO2-有机基团凝胶混合，均匀涂覆于涤纶膜衬底，干燥、分离得到。含纳米硫化铜铝的孤立膜的制备方法，其步骤如下:a、将硝酸铜和硝酸铝浓度都为0.1摩尔/升、pH值为6 8的硝酸铜/硝酸铝混合液装入超声雾化装置的喷雾容器中，将浓度为0.2摩尔/升、pH值为6 8的硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，所述硝酸铜/硝酸铝混合液与所述硫化钠溶液的体积比为1: 2，所述反应桶中硫化钠溶液的表面积为大于15平方厘米，在超声功率为20W，频率为50KHz，超声喷雾头内液体流速为100毫升/小时下，将所述硝酸铜/硝酸铝混合溶液喷雾雾化至所述硫化钠溶液中，在搅拌速率为60转/分钟下进行搅拌接触反应，反应完毕静置陈化10小时，得到反应溶液；喷雾雾化法铜、铝与硫反应较充分，反应效率较高，反应桶的液体表面积较大反应较快，反应更充分；b、将反应溶液过滤，得到固体物料，先用固体物料3倍体积的去离子水清洗固体物料3分钟，再用固体物料4倍体积的无水酒精清洗固体物料3分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱，在干燥温度为80°C下干燥5小时，得到干燥物料；C、在每克干燥物料中加入20毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨2h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱，在干燥温度为90°C下干燥5小时，干燥完毕，物料先用Φ 25mm的氧化锆球干磨2h,再用Φ5_的氧化错球干磨Ih,得到粒度不大于100纳米的纳米硫化铜招粉体；d、按纳米硫化铜铝粉体与十六烷甲基溴化铵的质量比1: 2的比例，将纳米硫化铜铝粉体倒入质量百分浓度30 %的十六烷甲基溴化铵溶液中，搅拌均匀，再按纳米硫化铜铝粉体与聚乙烯醇的质量比1: 10的比例，加入质量百分浓度30%的聚乙烯醇粘稠液，在90°C温度下搅拌7小时，得到纳米硫化铜铝粘稠液待用；e、按摩尔比4 19: I的比例，将硅醇盐甲基三乙氧基硅烷与钛酸丁酯混合，按硅醇盐甲基三乙氧基硅烷与乙醇的摩尔比1: 2的比例，将硅醇盐甲基三乙氧基硅烷和钛酸丁酯混合物加入乙醇中，然后按钛酸丁酯与冰醋酸-乙酰丙酮铝螯合剂摩尔比为1:1的比例，加入冰醋酸与乙酰丙酮铝摩尔比为1:1配制的冰醋酸-乙酰丙酮铝螯合剂，磁力搅拌下，按硅醇盐甲基三乙氧基硅烷与盐酸的摩尔比为1:1的比例，逐滴加入稀盐酸水解反应48小时，再在磁力搅拌下，按硅醇盐甲基三乙氧基硅烷与盐酸的摩尔比为1: 0.5的比例，逐滴加入稀盐酸水解反应4小时 ，反应结完毕，放于烘箱中，在60°C下干燥48小时，得到SiO2-有机基团凝胶，所述稀盐酸的浓度为0.04摩尔/升；f、按纳米硫化铜铝粉末与SiO2-有机基团凝胶的质量比为1: 20的比例，将上述纳米硫化铜铝粘稠液与SiO2-有机基团凝胶混合，在50°C温度下，搅拌4小时，然后均匀涂覆于涤纶膜衬底上，涂覆完毕放入烘箱，在70 100°C下干燥4 7小时，得到涤纶膜支撑的固化膜，缓慢揭起固化膜，将固化膜置于两个慢速转动的滚筒中间挤压，得到含纳米硫化铜铝的孤立膜，所述滚筒的表面镀有一层硅酮，所述滚筒的表面温度为80 90°C。与现有技术相比，本专利技术的优点在于，该含纳米硫化铜铝的孤立膜的红外吸收主料为颗粒度不大于100纳米的纳米硫化铜铝，该含纳米硫化铜铝的孤立膜基材为SiO2-有机基团凝胶，纳米硫化铜铝先分散于十六烷甲基溴化铵溶液，再与聚乙烯醇粘稠液形成纳米硫化铜铝粘稠液，纳米硫化铜铝粘稠液与SiO2-有机基团凝胶混合，均匀涂覆于涤纶膜衬底，干燥、分离得到；CuA1S2能级结构更加丰富，具有理想的近红外吸收特性，SiO2-有机基团使CuAlS2纳米粒子填充到基材的间隙中，起到吸收红外线与改善材料机械性能的双重作用，具有机械、化学、热稳定、抗光辐照等综合性能优异的特点，因此该孤立膜是一种性能稳定、具有强近红外吸收特性的特殊材料，在军事与太阳能器件中可望得到应用。本专利技术的制备方法是具有设备简单，生产成本较低、操作方便、合成效率高的优点。附图说明图1为纳米硫化铜铝粉末的XRD图谱；图2为纳米硫化铜铝粉末的扫描电镜照片；图3为纳米硫化铜铝粉末的的透过光谱。具体实施例方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1将硝酸铜和硝酸铝溶于去离子水配成硝酸铜和硝酸铝浓度都为0.10摩尔/升硝酸铜/硝酸铝混合液，将硫化钠配成浓度0.20摩尔/升硫化钠溶液，用稀盐酸或氨水调节硝酸铜/硝酸铝混合液和硫化钠溶液的PH值为6 8待用；将2升硝酸铜/硝酸铝混合液装入超声雾化装置的喷雾容器中，将4升硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，反应桶中硫化钠溶液的表面积为30平方厘米(可以为18平方厘米、50平方厘米等)，在超声功率为20W，频率为50KHz，超声喷雾头内液体流速为100毫升/小时下，将所述硝酸铜/硝酸铝混合溶液喷雾雾化至所述硫化钠溶液中，在搅拌速率为60转/分钟下进行搅拌接触反应,反应完毕静置陈化10小时,得到反应溶液；将反应溶液过滤,得到固体物料,先用固体物料3倍体积的去离子水清洗固体物料3分钟，再用固体物料4倍体积的无水酒精清洗固体物料3分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱，在干燥温度为80°C下干燥85小时，得到干燥物料；取出干燥物 料，在每克干燥物料中加入20毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨2h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱，在干燥温度为90°C下干燥5小时，干燥完毕，物料先用Φ25πιπι的氧化锆球干磨2h，再用Φ5πιπι的氧化锆球干磨lh，过多少目筛，得到粒度不大于1本文档来自技高网...
【技术保护点】
含纳米硫化铜铝的孤立膜及制备方法，其特征在于纳米粉体的分子式与组成为CuAlS2，具有很强的近红外线吸收特性。
【技术特征摘要】
1.含纳米硫化铜铝的孤立膜及制备方法，其特征在于纳米粉体的分子式与组成为CuAlS2，具有很强的近红外线吸收特性。2.其晶相结构为稳定的黄铜矿结构。3.孤立薄膜的基质为有机改性硅醇盐甲基三乙氧基硅烷(MTES)与Y-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ560)作为先驱体，经水解与聚合后而成的SiO2/有机基团复合材料。4.本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:含纳米硫化铜铝的孤立膜及制备方法，其步骤如下: 1)、将涤纶膜放入含有去离子水/无水乙醇混合液的超声波清洗机中清洗，充分去除表面的油脂和污物，并放于烘箱中干燥，得到洁净的涤纶膜待用； 2)、将硝酸铜与硝酸铝分别溶于去离子水配成浓度为0.1摩尔/升的硝酸铜与硝酸铝溶液，用稀盐酸或氨水调节溶液的pH值在6 8待用；同时将硫化钠溶于去离子水配成浓度为0.1摩尔/升的硫化钠溶液,用稀盐酸或氨水调节溶液的pH值在6 8待用； 3)、将硝酸铜与硝酸铝混合溶液装入超声雾化装置的喷雾容器中，Cu与Al的离子比为.1，将硫化钠溶液装入超声雾化装置的反应桶中，硝酸铜/硝酸铝溶液与硫化钠溶液的体积比为1: 2(总Cu/Al离子与S离子的比为1: 2)，在超声功率为20W，频率为50KHz，超声喷雾头内液体流速为100毫升/小时下，将硝酸铜溶液喷雾雾化至硫化钠溶液中，在反应桶进行搅拌接触反应，微雾汽与液面的接触反应面积40cm2，搅拌接触反应的搅拌速率为60转/分钟，搅拌接触反应完毕静置陈化10小时，得到反应溶液； 4)、反应溶液过滤 ，得到固体物料，固体物料先放入3倍固体物料体积的去离子水清洗3分钟，取出后再用4倍固体物料体积的无水酒精清洗3分钟，将清洗后的固体物料放入烘箱干燥，干燥温 度为80°C下干燥5小时，得到干燥物料； 5)、每克干燥物料中加入20毫升无水酒精，用陶瓷球湿磨2h，湿磨后固液分离，固体放入烘箱干燥，干燥温度为90°C下干燥5小时，干燥完毕，固体先用Φ25πιπι的氧化锆球干磨2h，再用Φ5_的氧化锆球干磨lh，得到纳米硫化铜铝粉末.经X射线粉末衍射实验，得到...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏海平，徐磊，王冬杰，张约品，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：
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