本发明专利技术公开了一种制备高纯碱式碳酸铜的复式离心薄膜蒸发器及方法，所述复式离心薄膜蒸发器的蒸汽处置室内设有汽液过滤器和汽液分离器，蒸汽处置室外壁设有尾汽收集口和二次蒸汽回收口，蒸发室顶端设有布料器，布料器外壁设有物料进口，二次蒸汽回收口依次经冷凝器、送料泵与物料进口连通；锥形出料室的出料阀一侧连接试样采集器，出料阀另一侧连接螺杆送料器，螺杆送料器依次经冷凝器、送料泵与物料进口连通，采用复式离心薄膜蒸发器制备高纯碱式碳酸铜的方法以纯铜、液氨、高纯二氧化碳为原料，先制备铜氨络合溶液，再通过复式离心薄膜蒸发器制得高纯碱式碳酸铜，缩短了生产周期，产品纯度更高，收率更高，生产成本更低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳酸铜生产应用领域，特别涉及。
技术介绍
碱式碳酸铜是化工行业应用极为广泛的一种原料，在无机工业用于制造各种铜化合物，有机工业用作有机合成催化剂，电镀工业电镀铜锡合金作铜离子的添加剂，农业中用作黑穗病的防止剂，也可作种子的杀虫剂，畜牧业中作饲料中铜的添加剂，同时也是一种重要的药材，此外，还应用于烟火、颜料生产等方面，是极毒化学品三氧化二砷的替代品。目前，常用的生产碱式碳酸铜的方法有用硫酸铜、氯化铜或硝酸铜在溶解状态下与碳酸钠或碳酸氢钠合成生成碱式碳酸铜，其缺点是周期长，能耗大，生产产生的废水量大，产品的细度和精度无法达到市场要求，质量得不到保证；也有采用氨法生产碱式碳酸铜的方法，早期采用氨法生产碱式碳酸铜的方法主要是在室温下严格遵循Cu+(NH4)2C03+2NH3 — Cu(NH3)4CO3这一合成原理进行，由于氨的挥发性、温度低等原因，导致反应时间长，难以得到碱式碳酸铜单体，后来虽然对这一方法进行了改进，如专利申请号为92109468.X《生产碱式碳酸铜或氧化铜的一种高效工艺》，工艺是采用加热铜料与碳酸氢氨溶液的混合物，全过程采用加变压反应，后在80°C 100°C的温度下热分解，再通过洗涤、烘干得到碱式碳酸铜，但该方法对反应的压力调整要求高，同时热分解装置多采用反应釜，通过盘管收集碱式碳酸铜，一是压力变化增加了生产难度，二是盘管内容易结集、结垢，影响碱式碳酸铜收得率的同时还容易使所得的碱式碳酸铜中的杂质尤其是铁增加，从而影响了碱式碳酸铜的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有工艺的缺陷，提供一种连续生产、运行稳定、产品纯度高、直收率高，成本低、能 耗低的制备高纯碱式碳酸铜的复式离心薄膜蒸发器及方法。一种制备高纯碱式碳酸铜的复式离心薄膜蒸发器，所述复式离心薄膜蒸发器包括传动系统以及由上而下依次连接的蒸汽处置室、蒸发室、锥形出料室，传动系统包括伺服电机、减速机和转轴，减速机的输出轴与转轴连接，转轴贯穿蒸汽处置室、蒸发室、锥形出料室；其特征在于:所述蒸汽处置室内间隔设置有汽液过滤器和汽液分离器，汽液过滤器和汽液分离器安装于转轴上，蒸汽处置室外壁设置有尾汽收集口和二次蒸汽回收口，尾汽收集口位于汽液过滤器的上方，二次蒸汽回收口位于汽液过滤器和汽液分离器之间；所述蒸发室顶端设有布料器，布料器安装于转轴上，布料器外壁设有物料进口，所述二次蒸汽回收口依次经冷凝器、送料泵与物料进口连通，蒸发室内设有夹套，夹套外壁设置有蒸汽出口和冷凝水出口，所述蒸汽出口和冷凝水出口连通并依次经真空泵、冷凝器、送料泵与物料进口连通，夹套内壁为滑动刮板，贯穿蒸发室的转轴上间隔设有转架，滑动刮板安装在转架上，转架安装转轴上；所述锥形出料室内设有支撑架，支撑架与转轴的底端经轴承连接，锥形出料室的锥形出料口依次设有底封头和出料阀，出料阀一侧连接试样采集器，试样采集器上设有试样采集阀，出料阀的另一侧连接螺杆送料器，螺杆送料器依次经冷凝器、送料泵与物料进口连通。所述复式离心薄膜蒸发器工作时，开启复式离心薄膜蒸发器，通入蒸汽，将步骤(4)所得的贮液容器中的滤液通过流量计进入蒸发器，滤液进入蒸发器的布料器，布料器由传动系统通过转轴带动旋转，将滤液分布在蒸发器的蒸发室内壁蒸发面上呈膜状分布，从蒸发室蒸发出的二次蒸汽先上升至蒸汽处置室内位于布料器和汽液分离器之间的区域，先经汽液分离器将二次蒸汽挟带的液滴或泡沫分离，并使之回落到蒸发室的蒸发面上，经汽液分离器分离后的二次蒸汽上升至蒸汽处置室内位于汽液过滤器和汽液分离器之间的区域后由二次蒸汽回收口经冷凝器进入布料器再次参与反应，蒸汽处置室内没有从二次蒸汽回收口回收的蒸汽经汽液过滤器后，较重的铜氨化合物的蒸汽和液体返回到汽液分离器再回落到蒸发室的蒸发面上，余下的二次蒸汽上升至蒸汽处置室内汽液过滤器上方的区域，再由尾汽收集口引出蒸发处置室并用冷凝罐收集；在蒸发面上的含有铜氨化合物的液体在通入的蒸汽作用下发生分解反应得到含有碱式碳酸铜的混合料液并被由传动系统通过转轴、转架带动旋转的滑动刮板在蒸发面上刮成液膜再从蒸发器底部的锥形出料室放出，在通过锥形出料室的出料阀时，先进行在线检测，达到要求后开启出料阀放出含有碱式碳酸铜的混合料液进入储料容器，不符合要求时关闭出料阀，启动螺杆送料器，将混合料液经冷凝器送入布料器再次参与反应，直到符合要求后放出含有碱式碳酸铜的混合料液进入储料容器。与目前常用的薄膜蒸发器相比，复式离心薄膜蒸发器的优点在于: 复式离心薄膜蒸发器对二次蒸汽进行再次进入蒸发器反应，同时比传统的蒸发器增加对蒸发所得的固液混合料进行在线检验与再次蒸发环节，避免了含铜氨化合物的蒸汽直接排放，降低了产品的不合格率，避免了不合格品再处置的程序，提高了碱式碳酸铜的收得率，提高了碱式碳酸铜的品质，同时也降低了碱式碳酸铜的成本； 复式离心薄膜蒸发器使生产条件更加可控，污染更小，产品质量更为稳定，生产能够实现连续化，在稳定提高产品质量的同时也提高了生产效率，降低了生产能耗和生产成本。所述一种制备高纯碱式碳酸铜的方法，包括以下步骤: (1)在制备容器内预先装入水，向制备容器内通入液氨，使制备容器内氨水浓度达85 135g/L，然后通入高纯二氧化碳制备碳化氨水，同时开启冷却水管阀门通水冷却，将得到的碳化氨水打入贮存容器； (2)将铜料装入化铜池中，由贮存容器向化铜池注入步骤(I)所得的碳化氨水； (3)封死化铜池盖，鼓入空气反应，反应按如下反应式进行: 2Cu+2 (NH4) 2 C03+02=2Cu (NH3) 2C03 +2H20 当检测到铜氨液中铜离子浓度达85 120g/L时，停止鼓空气，向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液； (4)将步骤(3)所得的铜氨料液打入过滤器过滤，将滤液注入贮液容器； (5)开启复式离心薄膜蒸发器，通入蒸汽，将步骤(4)所得的贮液容器中的滤液打入蒸发器，在蒸发器中发 生如下蒸氨反应: 3Cu (NH3) 2C03 +H20=2CuC03 Cu (OH) 2+6NH3 丨 + CO2 t从蒸发器底部放出含有碱式碳酸铜的混合料液并打入储料容器； (6)启动离心机将步骤(5)得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机，甩尽原有的液体后再用去离子水洗涤后出料； (7)将步骤(6)中离心机所出料装入烘箱，当物料含水<2%时出料； (8)将步骤(7)所得烘干后的物料粉碎，100目过筛，分析，称重，包装，得到高纯碱式碳酸铜。所述步骤(I)中水的装入量为制备容器的1/2 3/4液位，向制备容器内通入液氨的压力为0.05 0.2MPa ;所述装入制备容器的水为去离子水；通入二氧化碳时压力控制在0.05 0.2MPa，碳化度控制在80 140% ;所述冷却水管中通入的冷却水的温度小于15°C。所述步骤(2)中铜料的铜含量> 99.5% ;所述化铜池中的铜的物质的量大于注入化铜池中的碳化氨水所含的碳酸铵的物质的量。所述步骤(3)中鼓入空气反应的时间为5 12小时，铜氨液中加入的双氧水的质量与铜氨液的体积比为I 10 kg /立方米，加入双氧水后的反应时间为2 6小时。所述过滤器为精密袋式过滤器。所述步骤(5)中蒸发器中通入蒸气的压力为0.05 0.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备高纯碱式碳酸铜的复式离心薄膜蒸发器，所述复式离心薄膜蒸发器包括传动系统以及由上而下依次连接的蒸汽处置室、蒸发室、锥形出料室，传动系统包括伺服电机、减速机和转轴，减速机的输出轴与转轴连接，转轴贯穿蒸汽处置室、蒸发室、锥形出料室，其特征在于：所述蒸汽处置室内间隔设置有汽液过滤器和汽液分离器，汽液过滤器和汽液分离器安装于转轴上，蒸汽处置室外壁设置有尾汽收集口和二次蒸汽回收口，尾汽收集口位于汽液过滤器的上方，二次蒸汽回收口位于汽液过滤器和汽液分离器之间；所述蒸发室顶端设有布料器，布料器安装于转轴上，布料器外壁设有物料进口，所述二次蒸汽回收口依次经冷凝器、送料泵与物料进口连通，蒸发室内设有夹套，夹套外壁设置有蒸汽出口和冷凝水出口，所述蒸汽出口和冷凝水出口连通并依次经真空泵、冷凝器、送料泵与物料进口连通，夹套内壁为滑动刮板，贯穿蒸发室的转轴上间隔设有转架，滑动刮板安装在转架上，转架安装转轴上；所述锥形出料室内设有支撑架，支撑架与转轴的底端经轴承连接，锥形出料室的锥形出料口依次设有底封头和出料阀，出料阀一侧连接试样采集器，试样采集器上设有试样采集阀，出料阀的另一侧连接螺杆送料器，螺杆送料器依次经冷凝器、送料泵与物料进口连通。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐金章，刘后传，许明才，
申请(专利权)人：泰兴冶炼厂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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