本发明专利技术公开了一种制备高纯碱式碳酸铜的方法，该方法以纯铜、液氨、高纯二氧化碳为原料，先制备浓氨水，然后向浓氨水中通入高纯二氧化碳制备得到碳化氨水，碳化氨水一定空气压力下与纯铜反应得到铜氨络合溶液，再通过在反应容器中反应制得高纯碱式碳酸铜，本发明专利技术提高了反应速度，缩短了生产周期，产品纯度更高，生产效率也大大提高，生产成本更低，质量显著提高，产品应用更加广泛，同时收得率高，热量散发少，反应时间短，节省煤炭了资源，在更加符合环保要求的同时大大降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳酸铜生产应用领域，特别涉及。
技术介绍
碱式碳酸铜是化工行业应用极为广泛的一种原料，在无机工业用于制造各种铜化合物，有机工业用作有机合成催化剂，电镀工业电镀铜锡合金作铜离子的添加剂，农业中用作黑穗病的防止剂，也可作种子的杀虫剂，畜牧业中作饲料中铜的添加剂，同时也是一种重要的药材，此外，还应用于烟火、颜料生产等方面，是极毒化学品三氧化二砷的替代品。目前，常用的生产碱式碳酸铜的方法有用硫酸铜、氯化铜或硝酸铜在溶解状态下与碳酸钠或碳酸氢钠合成生成碱式碳酸铜，其缺点是周期长，能耗大，生产产生的废水量大，产品的细度和精度无法达到市场要求，质量得不到保证；也有采用氨法生产碱式碳酸铜的方法，早期采用氨法生产碱式碳酸铜的方法主要是在室温下严格遵循Cu+(NH4)2C03+2NH3[o] — Cu(NH3)4CO3这一合成原理进行，由于氨的挥发性、温度低等原因，导致反应时间长，难以得到碱式碳酸铜单体，后来虽然对这一方法进行了改进，如专利申请号为92109468. X《生产碱式碳酸铜或氧化铜的一种高效工艺》，工艺是采用加热铜料与碳酸氢氨溶液的混合物，全过程采用加变压反应，后在80°C 100°C的温度下热分解，再通过洗涤、烘干得到碱式碳酸铜，但该方法对反应的压力调整要求高，同时热分解装置多采用反应釜，通过盘管收集碱式碳酸铜，一是压力变化增加了生产难度，二是盘管内容易结集、结垢，影响碱式碳酸铜收得率的同时还容易使所得的碱式碳酸铜中的杂质尤其是铁增加，从而影响了碱式碳酸铜的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有工艺的缺陷，提供一种运行稳定、产品纯度高、直收率高，成本低、能耗低的 制备高纯碱式碳酸铜的方法。本专利技术的技术方案是，包括以下步骤 (O在制备容器内预先装入水，向制备容器内通入液氨，使制备容器内氨水浓度达85 135g/L，然后通入高纯二氧化碳制备碳化氨水，同时开启冷却水管阀门通水冷却，将得到的碳化氨水打入贮存容器； (2)将铜料装入化铜池中，由贮存容器向化铜池注入步骤(I)所得的碳化氨水； (3)封死化铜池盖，鼓入空气反应，反应按如下反应式进行 2Cu+2 (NH4) 2 C03+02=2Cu (NH3) 2C03 +2H20 当检测到铜氨液中铜离子浓度达85 120g/L时，停止鼓空气，向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液； (4)将步骤(3)所得的铜氨料液打入过滤器过滤，将滤液注入贮液容器； (5)将步骤(4)所得的贮液容器中的滤液打入反应容器，调节工艺参数，在反应容器中发生如下蒸氨反应3Cu (NH3) 2C03 +H20=2CuC03 Cu (OH) 2+6NH3 丨 + CO2 t 得到含有碱式碳酸铜的混合料液并打入储料容器； (6)启动离心机将步骤(5)得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机，甩尽原有的液体后再用去离子水洗涤后出料； (7)将步骤(6)中离心机所出料装入烘箱，当物料含水<2%时出料； (8)将步骤(7)所得烘干后的物料粉碎，100目过筛，分析，称重，包装，得到高纯碱式碳酸铜。所述步骤(I)中水的装入量为制备容器的1/2 3/4液位，向制备容器内通入液氨的压力为O. 05 O. 2MPa ;所述装入制备容器的水为去离子水；通入二氧化碳时压力控制在O. 05 O. 2MPa，碳化度控制在80 140% ;所述冷却水管中通入的冷却水的温度小于15。。。所述步骤(2)中铜料的铜含量> 99. 5% ;所述化铜池中的铜的物质的量大于注入化铜池中的碳化氨水所含的碳酸铵的物质的量。所述步骤(3)中鼓入空气反应的时间为5 12小时，铜氨液中加入的双氧水的质量与铜氨液的体积比为I 10 kg /立方米，加入双氧水后的反应时间为2 6小时。所述过滤器为精密袋式过滤器。所述步骤(5)中反应容器为离心式薄膜蒸发器或反应釜，所述离心式薄膜蒸发器的工艺参数为通入离心式薄膜蒸发器的蒸汽压力为O. 05 O. 5MPa，滤液进入蒸发器的流量为O. 05 2m3/h ;所 述反应釜的工艺参数为通入反应釜的蒸汽压力为O. 05 O. 3MPa，反应釜搅拌器搅拌速度为O.1 80r/min，通入的压缩空气从顶部进入进行蒸氨；所述反应容器中反应的终点为反应后得到的混合料液中铜离子浓度小于15 g/L。。所述步骤(6)中用离心机甩尽步骤(5)得到的含有碱式碳酸铜的混合料液中的原有液体后再用去离子水洗涤至少三次，直至洗涤液中的氯离子浓度小于或等于60ppm，甩出的原有液体和前三次洗涤液合并加入化铜池，三次洗涤后的洗涤液加入浓氨水制备容器制备成浓度为85 135g/L的浓氨水。所述烘箱温度为6(Tl00°C。本专利技术与原有的工艺相比，其有益效果如下 (1)采用离心式薄膜蒸发器或刮板式反应釜代替原有的反应釜或盘管进行热解反应、碱式碳酸铜的收集，提高了反应速度，缩短了生产周期，使固液分离更彻底，产品纯度更高，较盘管法不容易产生在内壁结集、结垢，避免了人工清理难度和庞大的工作量，提高了产品的收得率，所得的产品杂质含量尤其是铁含量更低，生产效率也大大提高，降低了产品的生产成本； (2)本专利技术同时增加了双氧水除铁，产品中铁含量降到IOppm以下，较传统工艺铁含量在50ppm以上质量有了显著提高，产品应用更加广泛； (3)本专利技术采用离心式薄膜蒸发器或刮板式反应釜使生产条件较传统方法更加可控，产品质量更为稳定，生产能够实现连续化，在稳定提高产品质量的同时也提高了生产效率，降低了生产成本； (4)本专利技术采用离心式薄膜蒸发器或刮板式反应釜，避免了含铜氨化合物的蒸汽直接排放，降低了产品的不合格率，避免了不合格品再处置的程序，提高了碱式碳酸铜的收得率，提高了碱式碳酸铜的品质，同时也降低了碱式碳酸铜的成本； (5)本专利技术生产过程复式离心薄膜蒸发器实现密闭蒸氨，氨蒸汽回收继续制备氨水，有利于提高生产氨吸收效率，最高可达到98%，无污染气体排放，现场操作环境大为改善；同时加热面传热系数比夹套加热高20%，蒸氨充分，提高了铜的利用率，节省煤炭资源，在更加符合环保要求的同时也降低了生产成本。综上，本专利技术工艺流程短，反应时间短，杂质含量低，损耗少，污染小，成本低。附图说明图1是本专利技术的工艺流程 图2是本专利技术所采用的一种复式离心薄膜蒸发器结构示意 图3是本专利技术所采用的一种外盘管内搅拌式反应釜结构示意图 图4为图3的A-A视 图5为图3的B-B视图。图2中，伺服电机2-1，减速机2-2，机封2-3，蒸汽处置室2-4，尾汽收集口 2_5，二次蒸汽回收口 2-6，冷凝器2-7，送料泵2-8，送料阀2-9，物料进口 2_10，真空泵2_11，蒸汽出口 2-12，冷凝水出口 2-13，螺杆送料器2-14，汽液过滤器2_15，汽液分离器2_16，布料器2-17，蒸发室2-18，夹套2-19，滑动刮板2_20，转轴2_21，转架2_22，锥形出料室2_23，支撑架2-24，底封头2-25，试样采集器2-26，试样采集阀2_27，出料阀2-28 ； 图3-5中，电机3-1 ，减速机3-2，物料进口 3-3，蒸汽进口 3_4，驱动轴3_5，转架3_6，盘管3-7，刮板3-8，支座3-9，出料口 3-10本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备高纯碱式碳酸铜的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在制备容器内预先装入水，向制备容器内通入液氨，使制备容器内氨水浓度达85~135g/L，然后通入高纯二氧化碳制备碳化氨水，同时开启冷却水管阀门通水冷却，将得到的碳化氨水打入贮存容器；（2）将铜料装入化铜池中，由贮存容器向化铜池注入步骤（1）所得的碳化氨水；（3）封死化铜池盖，鼓入空气反应，当检测到铜氨液中铜离子浓度达85~120g/L时，停止鼓空气，向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液；（4）将步骤（3）所得的铜氨料液打入过滤器过滤，将滤液注入贮液容器；?（5）将步骤（4）所得的贮液容器中的滤液打入反应容器，调节工艺参数，制取含有碱式碳酸铜的固液混合料并打入储料容器；（6）启动离心机将步骤（5）得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机，甩尽原有的液体后再用去离子水洗涤后出料；（7）将步骤（6）中离心机所出料装入烘箱，当物料含水≤2%时出料；（8）将步骤（7）所得烘干后的物料粉碎，100目过筛，分析，称重，包装，得到高纯碱式碳酸铜。
【技术特征摘要】
1.一种制备高纯碱式碳酸铜的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)在制备容器内预先装入水，向制备容器内通入液氨，使制备容器内氨水浓度达85 135g/L，然后通入高纯ニ氧化碳制备碳化氨水，同时开启冷却水管阀门通水冷却，将得到的碳化氨水打入贮存容器； (2)将铜料装入化铜池中，由贮存容器向化铜池注入步骤(I)所得的碳化氨水； (3)封死化铜池盖，鼓入空气反应，当检测到铜氨液中铜离子浓度达85 120g/L时，停止鼓空气，向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液； (4)将步骤(3)所得的铜氨料液打入过滤器过滤，将滤液注入贮液容器； (5)将步骤(4)所得的贮液容器中的滤液打入反应容器，调节エ艺參数，制取含有碱式碳酸铜的固液混合料并打入储料容器； (6)启动离心机将步骤(5)得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机，甩尽原有的液体后再用去离子水洗涤后出料； (7)将步骤(6)中离心机所出料装入烘箱，当物料含水<2%时出料； (8)将步骤(7)所得烘干后的物料粉碎，100目过筛，分析，称重，包装，得到高纯碱式碳酸铜。2.根据权利要求1所述的ー种制备高纯碱式碳酸铜的方法，其特征在于所述步骤(I)中水的装入量为制备容器的1/2 3/4液位，向制备容器内通入液氨的压カ为0. 05 0.2MPa ;所述装入制备容器的水为去离子水；所述通入ニ氧化碳的压カ为0. 05 0. 2MPa，碳化度控制在80 140% ;所述冷却水管中通入的冷却水的温度小于15°C。3.根据权利要求1所述的ー种制备高纯碱式碳酸铜的方法，其特征在于所述步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐金章，刘后传，许明才，
申请(专利权)人：泰兴冶炼厂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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