本发明专利技术属于分析技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，该方法以价格低廉、在2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺液相色谱条件下性质稳定、保留时间非常短的邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，实现了对试样中的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量准确、快速、简单的测定，克服了现有定量方法难于选择内标物或需制备大量外标物且所需时间较长等缺点，满足广大企业和科研机构在合成或生产跟踪中的要求。
【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺含量的测定方法
本专利技术属于分析
，具体涉及一种2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺含量的测定方法。
技术介绍
烟嘧磺隆是农药市场上广受欢迎的玉米田除草剂，杀草谱广，既具有较好的茎叶处理活性，又具有一定的土壤封杀作用，高效低残留，且对环境友善，市场潜力大，发展前景广阔。2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的关键中间体，它在生产过程中副产无机盐，这几种无机盐若含量过高，将严重影响烟嘧磺隆的产率和品质，因此，对2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺含量的测定则显得非常重要。高效液相色谱法由于其卓越的定量分析技术已经得到广泛的应用，目前主要的定量校正技术有:峰面积归一化法、内标法及外标法。其中面积归一化法步骤简单但结果准确度较低；内标法受分离因素的制约，很多情况下内标物的选择非常困难，有时甚至无法选到合适的内标物，而且即使找到内标物，每次进行定量分析时需同时使用内标物和外标物，进行两次进样分析，两次分析时间都为样品完整分析时间；而外标法每一次定量所需时间至少是分析一次样品时间的两倍且每次都需使用外标物，因此需制备足量的待测物标准品。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术一种采用高效液相准确、快速、简单的测定2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺含量的方法，以克服现有定量方法难于选择内标物或需制备大量外标物且所需时间较长等缺点，满足广大企业和科研机构在合成或生产跟踪中的要求。本专利技术以2-氨基磺酰基-N，N_ 二甲基烟酰胺标样标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，以含2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺物质为试样，其具体步骤为:(I)首次定量时，用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺标样标准物质，得到替代标样和标样；(2)将高效液相色谱的检测波长设定为190 400nm，仪器基线稳定后按标样、替代标样、替代标样、标样的顺序依次进样，分别对标样中2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；(3)按照下式对替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数进行计算:权利要求1.一种采用高效液相色谱测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于:以2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺标样标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，以含2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺物质为试样，其具体步骤为: (1)首次定量时，用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样标准物质，得到替代标样和标样； (2)将高效液相色谱的检测波长设定为190 400nm，仪器基线稳定后按标样、替代标样、替代标样、标样的顺序依次进样，分别对标样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值； (3)按照下式对替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数进行计算:2.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于:所述的溶剂为甲醇、乙腈、乙醚、己烷、正己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的一种或几种混合液。3.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于:所用色谱柱为C18色谱柱，柱温30-40°C。4.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于:所采用的流动相为甲醇与水的混合体系，混合体系中甲醇与水的体积比为80:20。5.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于:流动相流速为lml/min,每次样品的进样体积为5微升。6.根据权利要求1 所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于:高效液相色谱的检测波长为266nm。全文摘要本专利技术属于分析
，具体涉及一种采用高效液相色谱测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，该方法以价格低廉、在2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺液相色谱条件下性质稳定、保留时间非常短的邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，实现了对试样中的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量准确、快速、简单的测定，克服了现有定量方法难于选择内标物或需制备大量外标物且所需时间较长等缺点，满足广大企业和科研机构在合成或生产跟踪中的要求。文档编号G01N30/02GK103207252SQ20131011985公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月8日 优先权日2013年4月8日专利技术者张锐, 李晓红, 李太衬, 栾波, 姚刚 申请人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用高效液相色谱测定2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：以2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺标样标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，以含2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺物质为试样，其具体步骤为：（1）首次定量时，用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺标样标准物质，得到替代标样和标样；（2）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按标样、替代标样、替代标样、标样的顺序依次进样，分别对标样中2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；（3）按照下式对替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数进行计算：k=Ab·Ma·PaAa·Mb·Pb---(1)式中：Aa——标样中，2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺峰面积的平均值；Ab——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；Ma——标样的质量；Mb——替代标样的质量；Pa——标样中，2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰的质量分数；Pb——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数；此后每次对样品进行定量分析时按以下步骤进行：（4）用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和含2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺物质，得到替代标样和试样；（5）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，分别对试样中2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；（6）按照下式对待测组分的质量分数进行计算：X1=kA1·M2·P2A2·M1---(2)式中：A1——试样中，2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺峰面积的平均值；A2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；M1——试样的质量；M2——替代标样的质量；P2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数。X1——试样中，2?氨基磺酰基?N，N?二甲基烟酰胺的质量分数。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张锐，李晓红，李太衬，栾波，姚刚，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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