【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料领域，具体涉及水性环氧树脂加工领域，更具体提供了一种水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺及其乳液的制备与应用。
技术介绍
1、环氧树脂(ep)具有优异的粘接性能、绝缘性和耐腐性等特点，因而已在各领域中均得到广泛应用。但是常用的环氧树脂大多为粘稠的液态或者固态，不溶于水，溶于芳烃类、酮类等有机溶剂。这些有机溶剂易挥发、易燃易爆、有毒性，污染环境而且价格较贵，这些缺点给施工和储运带来诸多不便。随着人们环保意识的增强和相关环境法律法规的日趋严格，不含挥发性有机物(voc)、低(voc)、不含空气污染物的体系已成为新型环氧树脂的发展趋势，环保性的水性环氧树脂也就应运而生。
2、水性环氧乳液是指环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的体系中，目前采用外加乳化剂+相反转的工艺，制备的水性环氧树脂乳液稳定性好、粒径小，成为了主流水性环氧树脂乳液制备工艺，随之产生的非离子反应型乳化剂也引起了学术界高度重视，特别是将聚乙二醇作为亲水端与环氧树脂反应制得的非离子反应型环氧树脂乳化剂的制备；环氧基裂解的过程需要能够破坏c-o-c键的活化能，一般需要在80℃-150℃的范围内进行，在没有催化剂的条件下，环氧基很难与羟基发生开环反应，三氟化硼乙醚络合物催化环氧基开环的效率较高且催化反应温度较低，但易带来不可控的副反应，如环氧树脂分子之间的自交联反应。
3、专利cn104558524a利用聚乙二醇与环氧树脂合成的乳化剂，直接加水进行相反转制备水性环氧树脂乳液，其催化剂水解产生硼酸，会催化残余的环氧基和羟基反应，
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺及其乳液的制备与应用，该水性环氧非离子型乳化剂首先采用聚乙二醇、环氧树脂生成中间亲水，两端亲油的三嵌段式结构，再利用大分子的端基聚醚胺进行扩链，调节乳化剂的hlb值最终获得目标乳化剂，该乳化剂中保留的环氧基团可参与固化剂的交联反应，较长的分子链使乳化剂具有更高效的乳化性能与增韧性能；利用本乳化剂可有效乳化不同分子量的环氧树脂e12、e20、e44、e51，制备的乳液产品稳定性好，粒径分布小；制备的水性环氧树脂乳液对市售的水性固化剂适配性高，与水性环氧固化剂配置环氧底漆，活化期6h，热储稳定性好，表干时间<15min，附着力0级，抗冲击>50cm，实干硬度3h，耐水10天，与面漆具有很好的搭配性能，可广泛用于工程防腐的水性环氧底漆，尤其适用于工业防腐中的湿碰湿工艺。
2、本申请的具体技术方案如下：
3、一种水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，具体步骤如下：
4、聚乙二醇与环氧树脂按照配比混合，物料在70—100℃下熔融均匀，分批次加入催化剂，维持体系温度恒定，催化剂加入完成后，升温到100℃，反应3-4h；
5、之后进行闪蒸处理，然后再按照配比加入端基聚醚胺，混合均匀后，升温至110-120℃继续反应3-4h，得到非离子型乳化剂。
6、上述采用的聚乙二醇分子量1000-10000，具体选自peg1000、peg2000、peg4000、peg6000、peg8000中的一种；优选的所述的聚乙二醇选自peg4000；
7、上述采用的环氧树脂分子量为300-1000，具体选自e12、e20、e44、e51中的一种；优选的环氧树脂为e44；
8、更进一步，上述的聚乙二醇与环氧树脂的摩尔比为1：1-2.5；优选的两者的摩尔比为1：2。
9、上述采用的催化剂为四氟硼酸水溶液，其质量百分比浓度为50wt％，催化剂用量为环氧树脂和聚乙二醇总质量的0.2wt％-0.5wt％；优选的，催化剂用量为环氧树脂和聚乙二醇总质量的0.3wt％；
10、工艺中所述的催化剂分批次加入，体系恒定温度控制在65-85℃；在上述基础上更进一步优选的，催化剂分3批次加入，分批次加入催化剂重量比为1：1：3，体系恒定温度控制在70-75℃。
11、上述的闪蒸条件是：温度80—130℃，压力-0.05到-0.1mpa，时间0.5-2h；
12、在上述基础上进一步优选的闪蒸条件：温度100℃，压力-0.1mpa，时间1h。
13、工艺中所采用的端基聚醚胺分子量600-3000，具体选自jeffamine m-3085、jeffamine m-2070、jeffamine m-1000、正大mz600中的一种；更进一步优选的端基聚醚胺为jeffamine m-3085；
14、上述端基聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为1：2-4；优选的聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为1：4。
15、采用上述组成和方法制备获得的水性环氧非离子型乳化剂，外观呈黄褐色蜡状固体，为反应型乳化剂，通过增加亲水基团的引入，提高乳化剂的hlb值，制备的乳液稳定性好，乳化剂不析出，与目前市面离子型乳化剂相比，对ph值适用范围广，乳液的耐酸碱性更好。
16、除此之外，本专利技术还提供了一种含有上述水性环氧非离子型乳化剂的水性环氧树脂乳液及制备工艺，其中水性环氧树脂乳液的各组分按重量份计为：水性环氧非离子型乳化剂3-10份，环氧树脂40-50份，助溶剂5-8份。
17、上述水性环氧树脂乳液的制备工艺具体步骤为：
18、将乳化剂、环氧树脂和助溶剂在70-90℃下熔融混合均匀，500rpm条件下溶胀30min，降温至45-65℃，在1000-1500rpm条件下滴加30-40重量份的去离子水进行相反转，控制相反转温度为4本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：所述的聚乙二醇选自PEG4000；采用的环氧树脂选自E44；聚乙二醇与环氧树脂的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：催化剂为四氟硼酸水溶液，其质量百分比浓度为50wt％，催化剂用量为环氧树脂和聚乙二醇总质量的0.2wt％-0.5wt％；体系恒定温度控制在65-85℃。
4.根据权利要求3所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：催化剂用量为环氧树脂和聚乙二醇总质量的0.3wt％；催化剂分3批次加入，分批次加入催化剂重量比为1：1：3，体系恒定温度控制在70-75℃。
5.根据权利要求1所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：所述闪蒸条件是：温度80—130℃，压力-0.05到-0.1Mpa，时间0.5-2h；所采用的端基聚醚胺分子量600-3000，具体选自JEFFAMINE M-3085、JEFFAMINE M-2070、JEFFAMINE
6.根据权利要求5所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：所述闪蒸条件是：温度100℃，压力-0.1Mpa，时间1h；所采用的端基聚醚胺为JEFFAMINE M-3085；聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为1：4。
7.一种含有权利要求1所述水性环氧非离子型乳化剂的水性环氧树脂乳液，其特征在于：各组分按重量份计为：水性环氧非离子型乳化剂3-10份，环氧树脂40-50份，助溶剂5-8份；
8.根据权利要求7所述水性环氧树脂乳液，其特征在于：所述的环氧树脂采用E20；所述的助溶剂为丙二醇甲醚与正丁醇重量比1：1的混合物。
9.权利要求7或8所述水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将乳化剂、环氧树脂和助溶剂在70-90℃下熔融混合均匀，500rpm条件下溶胀30min，降温至45-65℃，在1000-1500rpm条件下滴加30-40重量份的去离子水进行相反转，控制相反转温度为45-65℃，滴水完成后，在500rpm条件下降温至40℃以下，过滤出料得到水性环氧树脂乳液。
10.应用权利要求7水性环氧树脂乳液制备的水性环氧防腐底漆，其特征在于，具体组分按照重量百分比计为：
...【技术特征摘要】
1.一种水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：所述的聚乙二醇选自peg4000；采用的环氧树脂选自e44；聚乙二醇与环氧树脂的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：催化剂为四氟硼酸水溶液，其质量百分比浓度为50wt％，催化剂用量为环氧树脂和聚乙二醇总质量的0.2wt％-0.5wt％；体系恒定温度控制在65-85℃。
4.根据权利要求3所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：催化剂用量为环氧树脂和聚乙二醇总质量的0.3wt％；催化剂分3批次加入，分批次加入催化剂重量比为1：1：3，体系恒定温度控制在70-75℃。
5.根据权利要求1所述水性环氧非离子型乳化剂的制备工艺，其特征在于：所述闪蒸条件是：温度80—130℃，压力-0.05到-0.1mpa，时间0.5-2h；所采用的端基聚醚胺分子量600-3000，具体选自jeffamine m-3085、jeffamine m-2070、jeffamine m-1000、正大mz600中的一种；端基聚醚胺与环氧树脂的摩尔比为1：...
【专利技术属性】
技术研发人员：李平，孙尚艳，庄锐，朱月帅，李蕊，郑文迪，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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