本发明专利技术属于药物检测领域，具体涉及一种鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法。该方法包括下述的步骤：称取待鉴别的两种物质的供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释得供试品溶液；另取待鉴别的两种物质的对照品配制得对照品溶液；按照薄层色谱法，展开，晾干，喷显色剂显色，根据显色结果判断供试品是4-甲基环十五烷酮或3-甲基环十五烷酮，本发明专利技术的方法中，采用的原料价廉易得，而且本发明专利技术的方法操作简便，快速，结果容易判定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物检测领域，具体涉及一种。
技术介绍
麝香酮(3-甲基环十五烷酮C6H3O)是天然麝香重要的生理活性成份；经国内多年研究，它是具有天然麝香芳香开窍和利气止痛等功用的主要成份。但天然麝香资源日益减少，因而研制人工合成麝香，是解决这个药源的方向之一，所以麝香酮的化学合成必须首先解决。在这方面国内已进行了十余年的工作，提出和试验了十多种合成方法。经全国有关会议讨论，仅选定了环己酮合成路线和芥子酸合成路线为适宜的合成方法。4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮是同分异构体，3-甲基环十五烷酮是人工麝香的主要成分之一，4-甲基环十五烷酮也具有一定生理活性，将两种物质分离可以得到两种活性成分，采用鉴别的方法主要是判定这两种成分是否分离为单物质。由于此两种物质分子式相同，结构相近，因此一些物理和化学性质也相近，首先采用高效液相色谱方法检测，先将其衍生成腙后进行色谱分析，由于均为消旋体，色谱峰出现了两个面积相当的峰，且改变各种条件无法分离，因此无法采用该方法鉴别；然后直接进行液相色谱测定，因两种物质均属于末端吸收，紫外检测器检测峰面积太小，不容易鉴别这两种物质；后来改用蒸发光检测器检测，经多次试验结果误差太大，无法采用。因此需要专利技术一种分离效果很好且操作方法简便，快速，结果容易判定的方法，迅速鉴别这两种物质。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种分离效果好，而且操作方法简便，快速，结果容易判定的4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮鉴别的方法。，该方法包括下述的步骤: 分别称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品各6-12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液； 另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品6-12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液； 按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2 -5 μ I于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(18-20:0.2-0.6)或石油醚-乙醚(18-20:0.5-1.5)或石油醚-乙酸乙酯(18-20:0.6-1.0)展开； 晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。优选的，上述的展开步骤中，还包括再次展开，所述的再次展开的步骤为: 采用环己烷-乙酸乙酯(18-20:0.2-0.6)或石油醚-乙醚(18-20:0.5-1.5)或石油醚-乙酸乙酯(18-20:0.6-1.0)再次展开。更优选的，上述的方法包括下述的步骤: 称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液； 另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液； 按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μ 1-5μ I于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)或石油醚-乙醚(19:1)或石油醚-乙酸乙酯(19.2:0.8)展开； 晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。上述的方法包括下述的步骤: 称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液； 另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液； 按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μ 1-5μ I于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)或石油醚-乙醚(19:1)或石油醚-乙酸乙酯(19.2:0.8)展开； 环己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)或石油醚-乙醚(19:1)或石油醚-乙酸乙酯(19.2:0.8)再次展开； 晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。上述的薄层色谱法中，展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。上述再次展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。本专利技术的有益效果在于，采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮进行鉴别，本专利技术的方法中，采用的原料价廉易得，而且本专利技术的方法操作简便，快速，结果容易判定。具体实施例方式下面结合具体实施方式来对本专利技术作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本专利技术，但并不以此限制本专利技术。实施例1 ，该方法包括下述的步骤: 称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液； 另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液； 按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μ 1-5μ I于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)展开； 晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3_甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。实施例2 ，该方法包括下述的步骤: 称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液； 另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液； 按照薄层色谱法，将供试品对照品分别点样2 μ 1-5 μ I于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(19:1)展开； 晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十本文档来自技高网...
【技术保护点】
鉴别4?甲基环十五烷酮和3?甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：分别称取4?甲基环十五烷酮供试品、3?甲基环十五烷酮供试品各6?12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；另取3?甲基环十五烷酮对照品、4?甲基环十五烷酮对照品6?12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2??5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷?乙酸乙酯（18?20:0.2?0.6）或石油醚?乙醚（18?20：0.5?1.5）或石油醚?乙酸乙酯（18?20：0.6?1.0）展开；晾干，喷以2，4?二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4?甲基环十五烷酮供试品色谱在与4?甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3?甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3?甲基环十五烷酮供试品在与3?甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4?甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3?甲基环十五烷酮对照品斑点与4?甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李樱，文哲亮，毕丽娟，高钧，李秀凤，李海燕，
申请(专利权)人：山东宏济堂制药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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