杏苏止咳糖浆的质量控制方法技术

本发明专利技术提供了一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中紫苏叶、桔梗、麻黄、浙贝母、黄芩的薄层色谱鉴别；含量测定是采用高效液相色谱法对制剂中苦杏仁的主要活性成分苦杏仁苷进行含量测定，并进行方法学验证，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法，提高了杏苏止咳糖浆的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确切保证了其临床疗效。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物质量控制领域，具体是涉及一种杏苏止咳糖浆的控制方法。
技术介绍
杏苏止咳糖浆由麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁组成，具有祛风镇咳，平喘除痰的功效，主要用于咳嗽、痰多的治疗，具有疗效确切，无明显毒副作用或不良反应，口感好，患者易接受等特点。方中麻黄发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿；黄芩清热燥湿，泻火解毒；浙贝母止咳化痰、清热散结；桔梗宣肺利咽，祛痰排脓；紫苏叶解表散寒，行气和胃；苦杏仁止咳平喘，润肠通便。但其原有的质量控制标准过于简单，仅以性状、常规检查项目作为评价指标，既无薄层色谱鉴别也无含量测定。因此杏苏止咳糖浆存在质量控制方法落后，产品质量不易控制等缺点。现有质量标准不能有效的控制杏苏止咳糖浆制剂的质量，从而将影响产品的质量和临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种。利用该质量控制方法，可以提高杏苏止咳糖浆的质量控制标准，保证杏苏止咳糖浆的质量和临床疗效。本专利技术所述杏苏止咳糖浆的制作原料所述的杏苏止咳糖浆的制作原料包括麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁，其制备方法包括以下步骤:(I)挥发油的提取:紫苏叶50 g置于平底烧瓶中，加入紫苏叶重量12 18倍的蒸馏水，将挥发油提取器连接在平底烧瓶上，在挥发油提取器的支管中加入水至刚刚可以溢入圆底烧瓶中，上接球形冷凝管，浸泡I 3 h，然后开始水蒸气蒸馏，3 6 h后停止蒸馏，放置0.5 2 h，至挥发油提取器中的油呈清亮，分别收集挥发油及提油后的残渣，备用；(2)水提取:将桔梗30 g、苦杏仁30 g、黄芩20 g、麻黄30 g、浙贝母20 g与步骤(I)紫苏叶提油后的残渣混合，加入混合物总重量8 12倍的蒸馏水，加热煎煮I 3次，每次煎煮I 2 h后过滤，合并过滤液，将合并后的过滤液静置沉淀后吸取上清液，得到第一上清液，再将第一上清液减压浓缩、静置沉淀，再次吸取得到第二上清液；(3)混合:在第二上清液中加入单糖浆60 mL、苯甲酸钠0.33 g、羟苯乙酯0.05 g，混合均匀后煮沸，再加入步骤(I)收集的挥发油，加蒸馏水至100 mL，搅匀即得杏苏止咳糖浆。本专利技术所述质量控制方法主要包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗和紫苏叶的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中苦杏仁所含苦杏仁苷进行含量测定。其中麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含麻黄的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷:甲醇:浓氨试液=20:5:0.5为展开剂展开，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰；黄芩的鉴别方法是以黄芩对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含黄芩的制剂为阴性对照品，以甲苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:3:1:2为展开剂，预饱和30min，展开，置紫外灯下检视；浙贝母的鉴别方法是以浙贝母对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含浙贝母的制剂为阴性对照品，以乙酸乙酯:甲醇:浓胺试液=17:2:1为展开剂展开，喷以碘化铋钾试液；桔梗的鉴别方法是以桔梗对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含桔梗的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷:乙醚=1:1为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°c加热至斑点显色清晰；紫苏叶的鉴别方法是以紫苏叶对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含紫苏叶的制剂为阴性对照品，以石油醚:乙酸乙酯=19:1为展开剂展开，喷以二硝基苯肼试液。具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部:(I)取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理I h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每I mL含I mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μ ，对照品溶液2 μ ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇:浓氨试液=20:5:0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；(2)取杏苏止咳糖浆10 mL，加乙酸乙酯:甲醇=3:1的混合液30 mL，超声处理30min，放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇I mL溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材I g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2PL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:3:1:2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；(3)取杏苏止咳糖衆50 mL,加浓氨试液2 mL与苯50 mL,超声处理I h,取苯液蒸干，残渣加氯仿I mL溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材I g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液ΙΟμ ，对照品溶液2PL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:甲醇:浓胺试液=17:2:1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；(4)取杏苏止咳糖浆30 mL,加7%硫酸乙醇:水=1:3的混合液60 mL,加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇I mL溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材I g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2PL，对照品溶液5PL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:乙醚=1:1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；(5)取杏苏止咳糖浆20 mL，加20 mL石油醚(60 90°C )，超声处理30 min，取石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液。另取紫苏药材I g，同法制成对照药材溶液。再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液ΙΟμ ，对照品溶液5PL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19:1为展开剂，展开，取出，晾干。喷以二硝基苯肼试液，放置。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其中所述的杏苏止咳糖浆的制作原料包括麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁，其特征在于：所述质量控制方法包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；所述鉴别包括对制剂中麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶的薄层色谱鉴别；所述含量测定是采用高效液相色谱法对制剂中苦杏仁的活性成分苦杏仁苷进行含量测定。

【技术特征摘要】
1.一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其中所述的杏苏止咳糖浆的制作原料包括麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁，其特征在于:所述质量控制方法包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；所述鉴别包括对制剂中麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶的薄层色谱鉴别；所述含量测定是采用高效液相色谱法对制剂中苦杏仁的活性成分苦杏仁苷进行含量测定。2.按照权利要求1所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于:麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含麻黄的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷:甲醇:浓氨试液=20:5:0.5为展开剂展开，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰；黄芩的鉴别方法是以黄芩对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含黄芩的制剂为阴性对照品，以甲苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:3:1:2为展开剂，预饱和30min，展开，置紫外灯下检视；浙贝母的鉴别方法是以浙贝母对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含浙贝母的制剂为阴性对照品，以乙酸乙酯:甲醇:浓胺试液=17:2:1为展开剂展开，喷以碘化铋钾试液；桔梗的鉴别方法是以桔梗对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含桔梗的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷:乙醚=1:1为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；紫苏叶的鉴别方法是以紫苏叶对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含紫苏叶的制剂为阴性对照品，以石油醚:乙酸乙酯=19:1为展开剂展开，喷以二硝基苯肼试液。3.按照权利要求1或2所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于:鉴别方法包括以下项目的部分或全部: (1)取杏苏止咳糖浆20mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL,超声处理I h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每I mL含I mg的溶液，作为对照品溶液；再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μ ，对照品溶液2 μ ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇:浓氨试液=20:5:0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑`点，阴性对照无干扰； (2)取杏苏止咳糖浆10mL，加乙酸乙酯:甲醇=3:1的混合液30 mL，超声处理30 min,放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇I mL溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材I g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2 μ ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=10:3:1:2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置波长为365 nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰； (3)取杏苏止咳糖衆50mL,加浓氨试液2 mL与苯50 mL,超声处理I h,取苯液蒸干,残渣加氯仿I mL溶解，作为供试品溶液；另取浙贝母对照药材I g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液ΙΟμ ，对照品溶液2PL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯:甲醇:浓胺试液=17:2:I为展开剂，展开，取出，晾干；喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰； (4)取杏苏止咳糖浆30mL，加7%硫酸乙醇:水=1:3的混合液60 mL，加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇I mL溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材I g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2PL，对照品溶液5PL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:乙醚=1:1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰； (5)取杏苏止咳糖浆20mL，加20 mL的60 90°C级的石油醚，超声处理30 min，将石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液；另取紫苏药材I g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液ΙΟμ ，对照品溶液5PL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19:1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以二硝基苯肼试液，放置；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。4.按照权利要求1所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于:苦杏仁中苦杏仁苷的含量测定方法是以苦杏仁苷为对照品，以甲醇:水:磷酸=25:75:0.1为流动相的高效液相色谱法。5.按照权利要求1或4所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于:苦杏仁苷的含量测定方法为: 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：张士勇，
申请(专利权)人：张士勇，
类型：发明
国别省市：