一种中药制剂的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种按部颁标准[标准编号：WS3-B-2538-97]所述的肾炎灵胶囊配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法，该方法通过对部分组分的鉴别，含量测定，使产品质量得到了有效控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种质量控制方法，特别涉及。
技术介绍
肾炎灵胶囊功效与主治为:清热凉血，滋阴养肾。用于慢性肾小球肾炎。肾小球肾炎是一种免疫性疾病，是由多种原因引起的原发于肾小球的一组临床表现相似、病理改变不一、预后不尽相同的免疫性疾病，以蛋白尿、血尿、水肿、高血压和肾功能不全为其特征。但原有的质量控制方法很难对产品进行有效的质量控制。按部颁标准品种[标准编号:WS3-B-2538-97] “肾炎灵胶囊”配方及制备方法:墨旱莲71.6g、女贞子43g、地黄43g、山药76.6g、当归43g、川芎14.4g、赤芍28.8g、狗脊(烫)143g、获茶43g、猪茶43g、车前子(盐炒)86g、菌草43g、大蓟71.6g、小蓟71.6g、桅子43g、马齿苋172g、地榆143g，以上十七味，将当归、川芎、桅子粉碎成细粉；其余墨旱莲等十四味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30 1.35 (60 0C )的稠膏；加入上述药粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的: 一种按照国家标准所述的肾炎灵胶囊配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法包括鉴别和或含量测定: 鉴别方法1:取本品，研细，取3.0g，加正己烷25ml，超声(250W，40Hz )处理25-35分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎、当归对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C) —醋酸乙酯(9-9.5:0.5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(340-380nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的突光斑点。鉴别方法2:取本品，研细，取2.5g，加75%乙醇10ml，置温水浴中浸1_4小时，滤过，滤液浓缩至约3ml,作为供试品溶液。另取桅子苷对照品,加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各IOy 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(4-7:2-5:0.5-1:0.5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。鉴别方法3:取本品，研细，取1.8g，加水50ml，煮沸30分钟，放冷，离心(3000转/分)5分钟，取上清液，用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法()试验，吸取上述两种溶液各ΙΟμ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)-醋酸乙酯一甲酸(4-7:2-5:0.5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一水(5-30:70-95)为流动相；检测波长为220-240nm。理论板数按桅子苷峰计算应不低于1500 ;对照品溶液的制备，精密称取桅子苷对照品适量，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备，取装量差异下本制剂，研细，取0.65g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声(功率250W，频率40Hz)处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，SP得。制剂每粒含桅子按桅子苷(C17H24Oltl)计,不得少于0.5-1.5mg0本质量控制方法能对肾炎灵制剂进行有效的质量控制。部颁标准中原肾炎灵胶囊质量标准仅对处方中茯苓、鞣质进行鉴别，没有含量控制，本质量控制方法在原质量标准基础上增加了当归和川芎的鉴别、桅子中桅子苷的鉴别、地榆中没食子酸的鉴别，并对制剂中有效成份桅子苷(C17H24Oltl)计，不得少于0.5-1.5mg。具体实施例: 墨旱莲71.6g、女贞子43g、地黄43g、山药76.6g、当归43g、川芎14.4g、赤芍28.8g、狗脊(烫)143g、茯苓43g、猪苓43g、车前子(盐炒)86g、茜草43g、大蓟71.6g、小蓟71.6g、桅子43g、马齿苋172g、地榆143g，以上十七味，将当归、川芎、桅子粉碎成细粉；其余墨旱莲等十四味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30 1.35 (600C )的稠膏；加入上述药粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得，□服，一日3次，一次6 7粒，每粒重0.28克，孕妇慎服。肾炎灵胶囊的质量控制方法为:a.鉴别1:取本品,研细,取3.0g,加正己烧25ml,超声(250W，40Hz)处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎、当归对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录IV B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C) 一醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.鉴别2:取本品，研细，取2.5g，加75%乙醇10ml，置温水浴中浸2小时，滤过，滤液浓缩至约3ml,作为供试品溶液。另取桅子苷对照品，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录IV B)试验，吸取上述两种溶液各ΙΟμΙ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。c.鉴别3:取本品，研细，取1.8g，加水50ml，煮沸30分钟，放冷，离心(3000转/分)5分钟，取上清液，用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录IV B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)-醋酸乙酯一甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。d.含量测定:照高相液相色谱法(《中国药典》2010版一部附录IV D)测定，色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一水(15:85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为?：取本品，研细，取3.0g，加正己烷25ml，超声（250W，40Hz）处理25?35分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取川芎、当归对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9?9.5：0.5?1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（340?380nm）下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【技术特征摘要】
1.一种中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为:取本品，研细，取3.0g，加正己烷25ml，超声(250W，40Hz)处理25-35分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取川芎、当归对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C)—醋酸乙酯(9-9.5:0.5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(340-380nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为:取本品，研细，取3.0g，加正己烷25ml，超声(250W，40Hz)处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取川芎、当归对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 90°C)—醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.—种中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为:取本品，研细，取2.5g，加75%乙醇IOml，置温水浴中浸1_4小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取桅子苷对照品，加乙醇制成每Im l含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(4-7:2-5:0.5-1:0.5-1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110°C力口热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为:取本品，研细，取2.5g，加75%乙醇10ml，置温水浴中浸2小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取桅子苷对照品，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.一种中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别为:取本品，研细，取1.8g，加水50ml，煮沸30分钟，放冷，离心(3000转/分)5分钟，取上清液，用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg...

【专利技术属性】
技术研发人员：张静，贺莲，陈锋，
申请(专利权)人：康普药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：