胍基乙酸的清洁化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种胍基乙酸的制备方法。该方法包括如下步骤：在碱性条件下，甘氨酸与单氰胺进行反应；反应完毕后，将所述反应的体系进行离心分离，得到固相和液相，所述固相即为所述胍基乙酸，所述液相作为所述反应的溶剂。本发明专利技术提供的制备方法具有如下优点：（1）使用清洁化溶剂，避免使用对环境产生污染的溶剂；（2）与单氰胺配伍的原料适当过量，保证单氰胺彻底反应完全；（3）从单氰胺的特性考虑，对反应液进行提浓、除去可能的微量废气；（4）实现离心母液全部回收从而实现零排放，既保证了环保要求又回收了母液中的氨及胍基乙酸使收率提高、消耗降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于有机合成

技术介绍
胍基乙酸是白色结晶粉末，目前主要有五种制备方法:1、由硫脲与溴乙烷反应生成S-乙基硫脲氢溴酸盐，再与甘氨酸反应制得胍基乙酸。将硫脲、溴乙烷及无水乙醇混合，于水浴温热3h，使硫脲全部溶解。然后减压蒸出乙醇及过量溴乙烷，使残留物结晶，干燥，得S-乙基硫脲氢溴酸盐。再将氢氧化钠溶液加入所得的S-乙基硫脲氢溴酸盐中，冷却，迅速加入甘氨酸和水配成的热溶液。结晶后加入乙醚，放置过夜，将混合物在冰浴中冷却2h，分出乙醚层。吸滤，依次用冰水、乙醇、乙醚洗涤，晾干即得成品。2、用盐酸胍和碱性物质反应生成游离胍，再与氯乙酸反应生成胍基乙酸，经过过滤和烘干得成品。3、用单氰胺及碱性物质与甘氨酸反应，冷却、离心烘干得成品。4、用异丙醇作溶剂化解甘氨酸，再滴加单氰胺。生成粗品再用水溶解精制得成品。5、用乙醇胺为起始原料，与O-甲基异脲反应生成胍基乙醇，再用二氧化锰反应生成胍基乙酸。上述各个方法中，存在合成路线长、产品纯度低难以提纯、使用容易产生污染的溶剂等缺点，并且增加了回收溶剂的工作量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，本专利技术的方法工艺简单、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胍基乙酸的制备方法，包括如下步骤：在碱性条件下，甘氨酸与单氰胺进行反应；反应完毕后，将所述反应的体系进行离心分离，得到固相和液相，所述固相即为所述胍基乙酸，所述液相作为所述反应的溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨立彬，张德福，李轶明，
申请(专利权)人：北京君德同创农牧科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：