连续流微通道反应器中硝酸胍酸化脱水制备硝基胍的方法技术

本发明专利技术连续流微通道反应器中硝酸胍酸化脱水制备硝基胍的方法，属于有机合成应用技术领域，是一种在连续流微通道反应器内以硝酸胍水溶液和浓硫酸为原料，在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基胍的新工艺。物料经过计量泵通入连续流微通道反应器后，经过预热，混合，反应，最后得到脱水产物硝基胍，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产硝基胍成为可能，且该工艺环境污染小。本发明专利技术产品收率80~85%，熔点230~232℃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成应用
，具体涉及一种以硝酸胍水溶液为原料酸化脱水制备硝基胍的方法，更具体的说是在高通量连续流微通道反应器中，利用浓硫酸酸化硝酸胍的水溶液制备硝基胍的工艺。
技术介绍
硝基胍是一种有机合成原料，在农药上作为吡虫啉、啶虫脒的中间体，用于合成下一步中间体N-硝基亚氨基咪唑烷，此外，它经还原可以制氨基胍，用于合成心绞痛药物乐可安等，也可用于炸药和无烟水药的配制。用于有机合成，制备氨基胍、药物乐可安等。也可用于炸药和无烟火药的配制，是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺和剂、固体火箭推进剂的重要组分。目前，硝基胍的主要生产工艺有硫氰酸法、熔融尿素硝酸铵法、氨基氰硝酸铵法、硝酸胍法等。①硫氰酸法权利要求1.连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法，其特征在于按照下述步骤进行: (1)反应中所需的物料硝酸胍水溶液和浓硫酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油和水，再通过流量控制改变硝酸胍的水溶液:浓硫酸摩尔比=1:0.9^1:100 ;控制硝酸胍的水溶液流速:0.2mL/min^lOmL/本文档来自技高网...

【技术保护点】
连续流微通道反应器硝酸胍水溶液酸化制备硝基胍的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）反应中所需的物料硝酸胍水溶液和浓硫酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油和水，再通过流量控制改变硝酸胍的水溶液：浓硫酸摩尔比=1:0.9~1:100；控制硝酸胍的水溶液流速：0.2mL/min~10mL/min，控制浓硫酸流速：0.2mL/min~10mL/min；硝酸胍水溶液质量浓度为10%～60%；经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制；（2）在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何兆斌，张跃，严生虎，刘建武，辜顺林，陈明珠，黄亚飞，冯兴洋，王莉，杨玫玫，史佳一，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：