一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法，其特征在于：在前处理阶段用无水乙醇稀释样品，采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和灰化程序中间加入空气氧化程序，实现样品直接进样测定，可快速、准确检测出三乙酸甘油酯中砷的含量。与传统的电热板消化和微波消解前处理比较，直接进样待测元素损失少，易于操作，且实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小。本发明专利技术针对三乙酸甘油酯的材料特征采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序、灰化温度、原子化温度测定之后，采用基体改进剂消除干扰，回收率高，测定结果准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于理化检验
，具体涉及。
技术介绍
:三乙酸甘油酯是一种应用广泛的有机工业原料，常用作乙烯基聚合物、共聚物和纤维素树脂的增塑剂。在医药工业用作携带剂和溶剂，日用品中常做为香精香料、化妆品的定香剂及润滑基质。随着世界各国环保意识的增强以及对化学品危害人体健康方面的关注，三乙酸甘油酯的质量安全也越来越多的受到各方面的重视，众所周知，砷是一种自然界常见的有毒有害元素，具有较强的毒性，同时存在致癌致畸效应，是目前极受关注的污染物之一，一次过量摄入砷容易引起砷急性中毒而致死，长期低剂量摄入会人体蓄积从而引起慢性砷中毒和诱发各类皮肤病以及肝肾损伤，它很容易被氧化为剧毒的三氧化二砷(砒霜)，能致人迅速死亡，是人体致癌物。砷作为三乙酸甘油酯的安全指标之一，现在越来越引起国内外的广泛关注。我国对三乙酸甘油酯中砷含量的检测一般采用国家推荐标准:GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定，该方法操作规程繁琐，灵敏度低，不适合批量样品中砷的测定，且实验中所用三氯甲烷等试剂毒性强，对操作人员身体危害较大。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供。本专利技术的技术方案是提供，其特征在于:该方法包括以下步骤(I)准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中；(2)用无水乙醇定容至50ml,摇勻后待测；(3)标准工作溶液制备:用无水乙醇做溶剂，配置不同浓度的砷标准工作溶液；(4)石墨炉原子吸收光谱仪测定:采用标准加入法，吸取标准空白液和配置好的不同浓度的砷标准工作溶液及三乙酸甘油酯样品稀释液，以硝酸钯和硝酸镁溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得砷的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中砷含量。本专利技术原子吸收光谱仪测定条件为:波长193.1xm,狭缝宽0.1xm,灰化温度1000°c，原子化温度2150°C。本专利技术采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和和灰化程序中间加入空气氧化程序，使样品实现不需消化，直接进样测定，减少过程损失。前述步骤(4)中所加入的硝酸钯的浓度为2.0g/L，加入量为2 u L，硝酸镁的浓度为1.0g/L，加入量为L。加入上述两种基体改进剂，能与被测元素形成热稳定化合物，可有效提高样品的灰化温度，使有机物破坏过程在石墨炉上完成，从而降低分析元素的挥发性，防止灰化损失。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为:适合于三乙酸甘油酯中微量元素砷的测定，该方法能快速、准确检测三乙酸甘油酯中砷的含量，测定过程干扰少，检测结果准确。附图说明图1是本专利技术方法的测定程序；图2是灰化温度对砷(As)吸光度的影响；图3是原子化温度对砷(As)吸光度的影响。具体实施方式:为便于更好的理解 本专利技术，本专利技术结合具体的实施例对工艺步骤进一步详述如下:1、样品处理准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用无水乙醇定容至50ml,摇勻后待测；2、石墨炉原子吸收光谱仪测定(I)石墨炉原子吸收光谱仪参数对原子吸收光谱仪采用在不同的灰化和原子化温度下测定吸光值和背景吸收值，优化的条件为最终实验条件，如表1:表I原子吸收光谱仪测定条件一元素波长狭缝宽灰化温度原子化温度基体改进剂符号 (nm)_(nm)_(°C )_(°C )_ 193J 07 1000 2l50 0.004mg 硝酸钯 _0.003mg硝酸镁(2)砷标准溶液的配制标准空白溶液，即为定容砷标准工作溶液所用的无水乙醇。准确移取不同体积的砷标准储备液10.0mg/L至不同的塑料容量瓶中，无水乙醇稀释定容，得到不同浓度的砷标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的砷含量。(3)标准曲线的制备吸取标准空白液和配制好的不同浓度的标准工作溶液各20 μ L，并自动加入10 μ I三乙酸甘油酯样品稀释液，硝酸钯溶液5 μ L注入石墨炉。在表I仪器操作条件下，测定吸光值，按标准加入法绘制标准曲线。(4)样品砷含量的测定将处理好的样品置于样品盘上，按标准曲线制备相同条件进行测定。20 μ I样品量进样，同时测定试剂空白。(5)本专利技术方法的检出限同时配制10个空白溶液，用原子吸收光谱仪测定10个空白样品，计算其偏差，以偏差值的3倍作为该元素的检出限，结果见表2表2砷元素的检出限权利要求1.，其特征在于:该方法包括以下步骤: (1)准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中； (2)用无水乙醇定容至50ml,摇勻后待测； (3)标准工作溶液制备:用无水乙醇做溶剂，配置不同浓度的砷标准工作溶液； (4)石墨炉原子吸收光谱仪测定:采用标准加入法，吸取标准空白液和配置好的不同浓度的砷标准工作溶液及三乙酸甘油酯样品稀释液，以硝酸钯和硝酸镁溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得砷的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中砷含量。2.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法，其特征在于:原子吸收光谱仪测定条件为:波长193.7nm，狭缝宽0.7nm，灰化温度1000°C，原子化温度2150°C。3.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法，其特征在于:采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和和灰化程序中间加入空气氧化程序，使样品实现不需消化，直接进样测定，减少过程损失。4.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法，其特征在于:硝酸钯的浓度为2.0g/L,加入量为2 ii L。5.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法，其特征在于:硝酸镁的浓度为1.0g/L,加入量为3 ii L。全文摘要本专利技术公开了，其特征在于在前处理阶段用无水乙醇稀释样品，采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和灰化程序中间加入空气氧化程序，实现样品直接进样测定，可快速、准确检测出三乙酸甘油酯中砷的含量。与传统的电热板消化和微波消解前处理比较，直接进样待测元素损失少，易于操作，且实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小。本专利技术针对三乙酸甘油酯的材料特征采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序、灰化温度、原子化温度测定之后，采用基体改进剂消除干扰，回收率高，测定结果准确。文档编号G01N21/31GK103196851SQ201310122279公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月27日 优先权日2013年3月27日专利技术者徐雪芹, 田兆福, 李小兰, 陈志燕, 周芸, 许蔼飞, 曾德芬, 蒋宏霖 申请人:广西中烟工业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三乙酸甘油酯中砷含量的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中；(2)用无水乙醇定容至50ml，摇匀后待测；(3)标准工作溶液制备：用无水乙醇做溶剂，配置不同浓度的砷标准工作溶液；(4)石墨炉原子吸收光谱仪测定：采用标准加入法，吸取标准空白液和配置好的不同浓度的砷标准工作溶液及三乙酸甘油酯样品稀释液，以硝酸钯和硝酸镁溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得砷的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中砷含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐雪芹，田兆福，李小兰，陈志燕，周芸，许蔼飞，曾德芬，蒋宏霖，
申请(专利权)人：广西中烟工业有限责任公司，
类型：发明
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