一种氮化硅坩埚用粉粒体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化硅坩埚用粉粒体的制备方法，包括以下步骤：a)将由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料，所述混合粉体的目数在325目以上，所述浆料的固含量为30％～50％；b)将所述浆料进行喷雾干燥造粒，经出料得到氮化硅坩埚用粉粒体。该制备方法采用无水乙醇等不含钠离子的原料进行喷雾干燥造粒，制得的氮化硅坩埚用粉粒体纯度高，利于制成高纯度的氮化硅坩埚，将其应用于单晶硅生产中不会污染晶体。进一步的，该制备方法制得的氮化硅坩埚用粉粒体无需进一步筛选，可直接应用于制备氮化硅坩埚中的成型工序，简化生产操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氮化硅坩埚
，特别涉及。
技术介绍
单晶硅是一种良好的半导体材料，可用于制造半导体器件和太阳能电池等。在生产单晶硅的过程中，传统方法常以石英坩埚为容器，在1600°C的高温下进行熔硅10h，然后在1450°C的高温下进行定向拉晶20h，定向拉晶结束后冷却开炉，取出晶棒。在这个过程中，石英坩埚在高温下会软化变形，并且由于急剧冷却而产生裂纹，导致石英坩埚在单晶硅的生产中只能使用一次，不能反复使用，大大提高了单晶硅的生产成本。与石英坩埚相比，氮化硅坩埚经历高温、急剧冷却后不会产生裂纹，可重复使用，应用于单晶硅的生产过程中具有很大的优势。现有技术在制备氮化硅坩埚时，通常采用由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体为原料，由于氮化硅和硅均为脊性物质，所述混合粉体中颗粒之间的粘结作用较弱，常会导致粉体沉积而难以成型，因此，在所述混合粉体中加入聚乙烯醇(PVA)粘结剂进行造粒，得到一定粒度的粉粒体；由于粒度过小的粉粒体会导致成型用浆料的流动性较差，难以制成尺寸较大的制品，而粒度过大的粉粒体虽然能够改善成型用浆料的流动性，但却难以制成密实的制品，因此，将所得粉粒体再进行筛选，得到颗粒大小均在20目 325目之间的氮化硅坩埚用粉粒体；最后，将所得氮化硅坩埚用粉粒体制成成型用浆料，经成型、烧成等工序处理，即得到可重复用于单晶硅生产中的、尺寸较大、较为密实的氮化硅坩埚。现有技术采用聚乙烯醇粘结剂，通过造粒的方式制备得到了氮化硅坩埚用粉粒体，进而制备得到了氮化硅坩埚，但是，聚乙烯醇粘结剂一般含有钠离子，使得制备的氮化硅坩埚用粉粒体也含有钠等 杂质，从而导致后续制成的氮化硅坩埚的纯度不高，应用于单晶硅生产中会污染单晶硅，不利于其在单晶硅生产中的广泛应用。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供，该制备方法制得的氮化硅坩埚用粉粒体纯度高，利于制成高纯度的氮化硅坩埚，将其应用于单晶娃生广中不会污染单晶娃。本专利技术提供，包括以下步骤:a)将由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料，所述混合粉体的目数在325目以上，所述浆料的固含量为30% 50% ；b)将所述浆料进行喷雾干燥造粒，经出料得到氮化硅坩埚用粉粒体。优选的，所述步骤b)中，所述喷雾干燥造粒为:采用离心喷雾干燥造粒设备进行离心喷雾干燥造粒。优选的，所述离心喷雾干燥造粒设备包括干燥系统，所述干燥系统包括:位于所述干燥系统顶部、可将所述浆料雾化成雾滴的离心雾化器；位于所述离心雾化器下方、可将所述雾滴干燥的干燥室。优选的，所述干燥室设有聚四氟乙烯内衬。优选的，所述离心喷雾干燥造粒设备的转速为40r/min 80r/min。优选的，所述步骤b)中，所述喷雾干燥造粒的温度为140°C 160°C。优选的，所述步骤b)中，所述出料的温度为50°C 70°C。优选的，在所述步骤a)之前，还包括步骤:将所述混合粉体进行球磨、干燥。优选的，所述球磨为: 采用氮化硅球磨罐和氮化硅陶瓷球进行球磨。优选的，所述干燥在真空或氮气气氛中进行。与现有技术相比，本专利技术将由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料，所述混合粉体的目数在325目以上，所述浆料的固含量为30% 50%;将所述浆料进行喷雾干燥造粒，经出料得到氮化硅坩埚用粉粒体。本专利技术以无水乙醇为溶剂，将所述混合粉体制成固含量为30% 50%的浆料，使所述混合粉体中的颗粒呈小液滴状态，在喷雾干燥造粒时，经干燥和机械作用能够制成氮化硅坩埚用粉粒体。本专利技术采用无水乙醇等不含钠离子的原料进行喷雾干燥造粒，使所得氮化硅坩埚用粉粒体不含钠等杂质，从而能够制成高纯度的氮化硅坩埚，将其应用于单晶硅生产中不会污染单晶硅。具体实施例方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术提供，包括以下步骤:a)将由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料，所述混合粉体的目数在325目以上，所述浆料的固含量为30% 50% ；b)将所述浆料进行喷雾干燥造粒，经出料得到氮化硅坩埚用粉粒体。本专利技术将粒径在325目以上的、由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体与无水乙醇混合，制成固含量为30% 50%的浆料。本专利技术采用由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体为原料，优选采用纯度在99.99%以上的、由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体为原料，更利于提高后续制品的纯度，本专利技术对所述混合粉体中氮化硅粉和硅粉的比例没有特殊限制，所述混合粉体为本领域常用的制备氮化硅坩埚的粉体。在本专利技术中，用于制成浆料的混合粉体的目数在325目以上，粒径较小，所述混合粉体优选经球磨、干燥得到。其中，所述球磨使混合粉体的粒径符合制成浆料的要求，本专利技术对所述球磨没有特殊限制，优选采用氮化硅球磨罐和氮化硅陶瓷球进行球磨，不会引入其他杂质。 所述干燥优选在真空或氮气气氛中进行，可在除去水分的同时，避免所述混合粉体中的硅粉被氧化，从而保证了所述混合粉体的较高纯度；所述干燥的温度优选为100°C 120°C，更优选为105°C 115°C;所述干燥的时间优选为30min 90min,更优选为50min 70min。本专利技术采用无水乙醇为溶剂，将其与原料混合粉体混合，使所述混合粉体的颗粒呈小液滴状态，本专利技术优选在密闭容器中搅拌5min 20min、更优选8min 15min,制成较为均匀的浆料。经研究，在本专利技术中，所述浆料的固含量为30 % 50 %，优选为35 % 45 %，更优选为38% 42%。本专利技术加入无水乙醇而制成的、固含量为30% 50%的浆料在喷雾干燥造粒过程中的干燥和机械作用下，能够制成高纯度的氮化硅坩埚用粉粒体，不含钠等杂质，利于制成品质较好的氮化硅坩埚，将其应用于单晶硅生产中不会污染单晶硅。制成浆料后，将其进行喷雾干燥造粒，经出料得到氮化硅坩埚用粉粒体。其中，所述喷雾干燥造粒为通过喷雾干燥造粒设备的机械作用，使浆料中的颗粒在一定温度下经过成球、长大、密实三个阶段，形成用于制备氮化硅坩埚的粉粒体，即所述粉粒体的目数在20目 325目之间。在本专利技术中，所述喷雾干燥造粒可以采用离心喷雾干燥造粒设备进行离心喷雾干燥造粒，也可以以压力喷雾干燥造粒的方式进行，优选采用离心喷雾干燥造粒设备进行离心喷雾干燥造粒，即无需再经筛选来除去目数在20目以下的颗粒，从而简化生产操作，提高生产效率。当进行离心喷雾干燥造粒时，所用离心喷雾干燥造粒设备为本领域常用的造粒设备如干燥塔，其包括供料系统、加热系统、干燥系统、过滤系统、收料系统和控制系统，所述供料系统用于供给物料，所述加热系统为干燥器输送干燥用热空气，所述干燥系统为物料与热空气进行传热传质，使物料 干燥的重要场所，所述过滤系统用于回收气流中产品，减少粉尘污染，所述收料系统用于收集产品，所述控制系统起到控制作用。其中，所述干燥系统包括位于所述干燥系统顶部、可将所述浆料雾化成雾滴的离心雾化器和位于所述离心雾化器下方、可将所述雾滴干燥的干燥室等，本专利技术优选将所述干燥室设置聚四氟乙烯内衬，所述聚四氟乙烯内衬耐高温，摩擦系数极低，具有润滑作用，使得在造粒过程中不会因造粒设备而带入B、P等非金属元素和Fe等金属元素，从而进一步提高造粒所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硅坩埚用粉粒体的制备方法，包括以下步骤：a)将由氮化硅粉和硅粉组成的混合粉体与无水乙醇混合，制成浆料，所述混合粉体的目数在325目以上，所述浆料的固含量为30％～50％；b)将所述浆料进行喷雾干燥造粒，经出料得到氮化硅坩埚用粉粒体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑志东，王先进，宋利园，
申请(专利权)人：浙江昱辉阳光能源有限公司，
类型：发明
国别省市：