【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型的农药除草剂2-(2_硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1，3-二酮(MST)的制备方法和生产工艺，本专利技术的方法是以2-硝基-4-甲砜基-苯甲醛和1，3-环己二酮为原料，经过亲核加成、氧化等反应来制备2-(2_硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1，3-二酮，产品纯度大于99%，总收率69%以上，本专利技术的制备方法具有路线简短，反应条件温和，操作流畅，绿色环保等特点，有望应用于实际生产。。
技术介绍
2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1，3-二酮(MST)又名甲基磺草酮、硝磺酮，是由瑞士先正达公司开发的一个三酮类除草剂品种，它是对羟基丙酮酸双加氧酶(HPPD)的抑制剂，能将酪氨酸转化为质体醌。甲基磺草酮通过修饰磺草酮结构，其生物活性超过磺草酮10倍以上，从而具有更好的开发潜质和市场竞争力。作为一种玉米田专用的新型内吸性除草剂，它以杀草谱广、活性高、可混性强、毒性低、对环境友好、对后茬作物安全、使用灵活等特点在国外已取得巨大成功，在我国也有较大的开发价值及较好的推广使用前旦ο目前关于MST的合成报道基本都采用2-硝基-4-甲砜基苯甲酸/苯甲酰氯和1，3-环己二酮为原料，反应过程如下:
【技术保护点】
要求保护一种2?(2?硝基?4?甲砜基?苯甲酰基)环己烷?1,3?二酮(MST)的制备方法，反应如下：?????所述方法包括以下两个步骤：步骤一：在温度为5～45℃的条件下，向2?硝基?4?甲砜基苯甲醛和1,3?环己二酮的混合溶液中滴加碱溶液，注意维持反应温度，滴加完毕，继续保温反应0.5～2小时，停止反应，即得中间体2?(2?硝基?4?甲砜基?苄羟基)环己烷?1,3?二酮的混合液，可直接用于下一步反应；步骤二：在温度为35～60℃的条件下，向2?(2?硝基?4?甲砜基?苄羟基)环己烷?1,3?二酮的混合液中加入氧化剂，继续搅拌1～3.5小时，停止加热，反应液用冰盐浴冷却，过滤，用水洗涤产品至中性，粗品可进一步重结晶提纯。628199dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
1.要求保护一种2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1，3-二酮(MST)的制备方法，反应如下:2.根据权利要求1的方法，本发明所述步骤一中，溶剂可为四氢呋喃、1，4-二氧六环、DMF、二甲亚砜、环丁砜、二氯乙烷、甲苯等，用量为原料质量和的2 3倍；碱溶液可为氢氧化钠水溶液(wt 5%)、氢氧化钠水溶液(wt 10%)、氢氧化钠水溶液(wt 15%)、碳酸钠水溶液(wt 15%)、碳酸氢钠水溶液(wt 20%)等；反应可在5 45°C的温度范围内进行。3.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：李永芳，黄碧波，凌云，殷巍，
申请(专利权)人：北京英力精化技术发展有限公司，湖北汇达科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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