一种自由基引发方法技术

技术编号:8829841 阅读:214 留言:0更新日期:2013-06-21 17:17
本发明专利技术公开了一种自由基引发方法,使用引发剂进行反应,使用偶氮二异丁腈肼配合氧化剂作为自由基引发剂,在加热条件下引发自由基反应。本发明专利技术工作性能好,在作为自由基使用过程中将偶氮二异丁腈肼转化为偶氮二异丁腈,有效绕开脱氢精制环节,顺利达到节能减排的目标。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
自由基反应是一种有用的反应,常见于高分子聚合物生产、精细化工产品制造中。自由基反应的第一步都是自由基引发。二自由基引发主要有三种方法:第一,热解,即加热条件下使共价键均列,主要是过氧化物、过氧羰基化合物、卤素、偶氮化合物等的共价键断裂为自由基;第二,光解,即通过高能态的光能激发使得分子进入激发态,导致共价键断裂形成自由基;第三;单电子转移,常见于高价金属或金属络合物引发的一种自由基。自由基反应主要分为取代和加成两种。但是不论哪种方式,均需要自由基引发剂来完成第一步的自由基引发过程。目前常见的自由基引发剂是过氧化物,比如过氧化苯甲酰、过氧化叔丁酸;以及偶氮化合物,比如偶氮二异丁腈;二酰亚胺类卤化物,比如溴代丁二酰亚胺、氯代丁二酰亚胺。偶氮二异丁腈是一种自由基引发剂,在高分子聚合物的聚合中,主要用于聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、有机玻璃、塑料、橡胶等生产。在自由基取代的化学反应中也常常应用到,比如甲苯卤化制备苄卤,烷烃卤化制备卤代烷烃。偶氮二异丁腈目前的主要制备方法是用偶氮二异丁腈肼氧化脱氢,再 精制得到目标产物。在氧化脱氢精制过程中不仅会产生污染物,还需要使用不少能源。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种节能、环保、工作效果好的自由基引发方法。本专利技术的技术解决方案是: ,使用引发剂进行反应,其特征是:使用偶氮二异丁腈肼配合氧化齐U作为自由基引发剂,在加热条件下引发自由基反应。氧化剂为氯气、双氧水、NBS/吡啶体系、铬酐/高锰酸钾体系中的一种或几种混合物,在制备氯化物时首选氯气。偶氮二异丁腈肼与氧化剂的质量配比一般为1:2 2:1。引发剂的投加方式为偶氮二异丁腈肼分散于待催化体系中,氧化剂通入反应体系或滴加入反应体系。本专利技术工作性能好,在作为自由基使用过程中将偶氮二异丁腈肼转化为偶氮二异丁腈,有效绕开脱氢精制环节,顺利达到节能减排的目标。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式实施例1向400ml甲苯中加入0.2g偶氮二异丁腈肼,开启搅拌,开始加热,温度达到100°C后持续通入氯气并持续加热保持回流,30分钟后取样检测,一氯苄含量达到36%。实施例2 向400ml甲苯中加入0.1g偶氮二异丁腈肼,开启搅拌,开始加热,温度达到100°C后持续通入氯气并持续加热保持回流,90分钟后取样检测,一氯苄含量达到46%,二氯苄达到28%。实施例3 向400ml甲苯中加入0.2g偶氮二异丁腈肼,开启搅拌,向体系中滴加入10%的双氧水0.5ml,搅拌15分钟,开始加热,温度达到100°C后持续通入氯气并持续加热保持回流,20分钟后取样检测,一氯苄含量达到19%。本专利技术也可 将氧化剂采用NBS/吡啶体系或铬酐/高锰酸钾体系,其余同实施例3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自由基引发方法,使用引发剂进行反应,其特征是:使用偶氮二异丁腈肼配合氧化剂作为自由基引发剂,在加热条件下引发自由基反应。

【技术特征摘要】
1.一种自由基引发方法,使用引发剂进行反应,其特征是:使用偶氮二异丁腈肼配合氧化剂作为自由基引发剂,在加热条件下引发自由基反应。2.根据权利要求1所述的自由基引发方法,其特征是:氧化剂为氯气、双氧水、NBS/吡啶体系、铬酐/高锰酸钾体系中的一种或几种混合物,在制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱建军周新基李珣珣赵鑫峰陈俊明
申请(专利权)人:江苏九九久科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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