硝唑尼特的制备方法技术

技术编号:8829682 阅读:143 留言:0更新日期:2013-06-21 14:53
本发明专利技术公开了一种硝唑尼特的制备方法:在50℃~70℃下,用乙酰水杨酸与氯化亚砜进行反应,生成邻乙酰水杨酰氯,然后利用1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)将邻乙酰水杨酰氯配制成溶液,继而将所制得邻乙酰水杨酰氯溶液滴加到2-氨基-5-硝基噻唑、三乙胺与1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺的混合液中,滴加完成后,在室温下继续搅拌20~60min,即制得硝唑尼特。本发明专利技术反应条件温和,成本低廉、后处理方法简单、便于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
硝唑尼特是一种硝噻柳酸酰胺的衍生物,对于隐孢子虫、肠贾第鞭毛虫、肠寄生虫具有活性,应用领域广泛。关于硝唑尼特的制备,文献报道的制备方法主要有以下三种:1、专利CN101007792A中公开了一种合成硝基噻唑苯酰胺化合物的方法,具体为:向丙酮中加入摩尔比为2:1的乙酰水杨酸和2-氨基-5-硝基噻唑,-20C _3°C下搅拌。继而依次加入缩合剂N,N-二环己基碳二亚胺(DCC),三乙胺,待反应完成后,将反应物用布氏漏斗过滤,滤液用乙酸乙酯和水萃取,乙酸乙脂层用无水硫酸钠干燥,活性炭脱色。减压浓缩,浓缩液用异丙醇在_2°C _3°C搅拌析晶,得到粗产品,然后用二氯甲烷重结晶,得到较纯产品。反应方程式为:权利要求1.一种,其特征在于包括以下步骤: (1)合成邻乙酰水杨酰氯: 在50°C 70°C的条件下,乙酰水杨酸与氯化亚砜进行酰氯化反应,生成邻乙酰水杨酰氯,其反应方程式为:2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(I)中,乙酰水杨酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1 1.3。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(I)中,乙酰水杨酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.2。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,在滴加完成后,在·20°C 25°C 下搅拌 30min 40min。全文摘要本专利技术公开了一种在50℃~70℃下,用乙酰水杨酸与氯化亚砜进行反应,生成邻乙酰水杨酰氯,然后利用1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)将邻乙酰水杨酰氯配制成溶液,继而将所制得邻乙酰水杨酰氯溶液滴加到2-氨基-5-硝基噻唑、三乙胺与1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺的混合液中,滴加完成后,在室温下继续搅拌20~60min,即制得硝唑尼特。本专利技术反应条件温和,成本低廉、后处理方法简单、便于工业化大生产。文档编号C07D277/58GK103159697SQ20131012347公开日2013年6月19日 申请日期2013年4月10日 优先权日2013年4月10日专利技术者王勇, 王建, 董泽新, 余贵菊, 程雪娇, 焦小军 申请人:安徽中升药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝唑尼特的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)合成邻乙酰水杨酰氯:在50℃~70℃的条件下,乙酰水杨酸与氯化亚砜进行酰氯化反应,生成邻乙酰水杨酰氯,其反应方程式为:然后,将所制得的邻乙酰水杨酰氯配制成以1,4?二氧六环或N,N?二甲基甲酰胺为溶剂、浓度为20wt%~50wt%的溶液。(2)制备硝唑尼特:将2?氨基?5?硝基噻唑和催化剂三乙胺加入反应釜中,再加入溶剂1,4?二氧六环或N,N?二甲基甲酰胺,然后在?2℃~2℃下滴加步骤(1)所得溶液,滴加完成后,在20℃~25℃下搅拌20min~60min,即制得硝唑尼特,其反应方程式为:在上述反应中,邻乙酰水杨酰氯、2?氨基?5?硝基噻唑和三乙胺的摩尔比为1:0.7~1:1~1.5;所述溶剂体积与2?氨基?5?硝基噻唑的重量比为5~10L:1KG。(3)提纯:粗品用乙醇洗涤得到成品硝唑尼特。FDA00003033454500011.jpg,FDA00003033454500012.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王勇王建董泽新余贵菊程雪娇焦小军
申请(专利权)人:安徽中升药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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