一种硝唑尼特的制备方法，其特征在于将２－氨基－５－硝基噻唑与无水丙酮混合均匀，向所得的混合液中加入由无水丙酮与邻乙酰水杨酰氯组成的溶液，然后在搅拌下缓慢滴加无水三乙胺，恒温反应，滴加无水三乙胺后，保持反应温度继续搅拌，边搅拌边将所得反应液倒入冰水中，静置，过滤，干燥，用乙醇重结晶，得到硝唑尼特。本发明专利技术方法简单可行，终产物收率在７５％左右，且反应步骤得以简化，提高了生产效率。
【技术实现步骤摘要】
一种硝舰特的制备方法絲领域本专利技术涉及一种治疗动物与人体寄生，的硝唑尼特的制备方法。 背景财近年来，硝TO銜乍为一种高效、广谱抗动物与y^体寄生虫、细菌和真菌感染的药物,泛关注，它^^国药品和食品监 理局(FDA)批准的第一个和唯一的用于治疗隐孢子^1的药物，也是40多年Mt准用于治疗贾第^Jl的第一种新药，目fP&澳;^iJ 亚、新西兰、美国、加拿大、墨西哥等国家上市，我国农业部还没有,品M。硝l^S特为硝基噻唑i^刻七合物，化学名是2-乙酰ft^"N- (5-硝蒼2-噻唑)苯甲 醐安。在硝舰特的制备 中，文献方法是先将水杨酸乙酰化，再制成酰卣，最后与2-氨基-5-硝基噻唑縮合,产率 7W。。该法(见^a^式)的缺陷是产W^续的^中会脱掉乙S^，影响了硝,特的 收率。Q^"^Q^鸣^'
技术实现思路
本专利技术的目的5ili^—种更简单有效的硝f^特的制备方法，它能划艮现有合M 法反应步骤较多，反应较繁琐的缺点。一种硝舰特的制备方法，赚征在于将2-账5-硝基噻唑与脉丙酮混合均匀，向所得的混合液中加入由力K丙酮与邻乙船K杨酰氯会贼的溶液，然后在WTF缓漫滴 加^;KH乙胺，恒贩应，滴加^KH乙胺后，鹏鹏鹏继续搅拌，iiWNi将所 得反应液倒入冰水中，静置，逝虑，千燥，用乙醇重结晶，得到硝鹏特。本专利技术^t去简单可《亍，终j^收tt 75%左右，且^Z步^f寻以简化，提高了^效率。将2_旨5-硝基噻唑与力JC丙酮混合均匀，向所得盼混合液中力口入由^7K丙酮与 邻乙船JC杨酰氯纟賊的溶液，在WTF再缓漫滴加催化剂^7XH乙胺，使两种反应物2-錄5-硝基噻唑和乙駄杨酰氯恒Mm ^7XH乙胺滴加完毕后,條反应鹏继续 搅拌，然后i^l^边将所得鹏液倒入冰水中，静置，过滤，千燥，用乙醇重结晶，即綱舰特。本专利技术的反i^:如下^^示实施例在^tw^棒、回流冷凝管、isE滴液漏斗和皿计的千燥四口^:中，加入12g2-旨5-硝基噻唑和36g IfeR^S得到的^7jC丙酮，混合均匀得到混合液，另将37.8g367jc丙酮溶鹏25.2g邻乙SbK杨酰氯中制^^液，在WTF缓漫向该溶液滴加^KH乙胺10.0g， ^S麟在25。C。滴加完毕后麟25。C鹏继续,60min，然后将所得 溶論AJt^混合液中；2-敏5-硝*1 和邻乙駄杨酰氯鹏，ii^边将所得的 反应液倒入285g冰水中，静置，过滤，千燥，用乙醇重结晶，即f射肖,特。戶;M混合液中的2-旨5-硝 唑与^7夂丙酮的质量比为1: 3 3.5;所述的溶液 中邻乙船K杨酰氯与^^丙酮的质量比为1: L5 1.8; 2-旨5-硝基噻唑与邻乙m^ 杨酰氯的质量比为1: 2.0 2.5; ^7jCH乙胺与2-敏5-硝掛塞唑的质量比为1: 1.2 1.5。恒贩应驗为24-26。C; ^7XH乙胺滴加完毕后,时间为58"62min。倒 入冰水的術只为所得反应液的2-3倍；重结晶用的激伪乙醇。权利要求1、，其特征在于将2-氨基-5-硝基噻唑与无水丙酮混合均匀，向所得的混合液中加入由无水丙酮与邻乙酰水杨酰氯组成的溶液，然后在搅拌下缓慢滴加无水三乙胺，恒温反应，滴加无水三乙胺后，保持反应温度继续搅拌，边搅拌边将所得反应液倒入冰水中，静置，过滤，干燥，用乙醇重结晶，得到硝唑尼特。2、 如权利要求1所述的硝唑尼特的制备方法，其特征在于所述的混合液中 的2-氨基-5-硝基噻唑与无水丙酮的质量比为1: 3 3.5。3、 如权利要求1所述的硝唑尼特的制备方法，其特征在于所述的溶液中邻 乙酰水杨酰氯与无水丙酮的质量比为1: 1.5 1.8。4、 如权利要求1所述的硝唑尼特的制备方法，其特征在于所述的2-氨基 -5-硝基噻唑与邻乙酰水杨酰氯的质量比为1: 2.0 2.5。5、 如权利要求1所述的硝唑尼特的制备方法，其特征在于所述的无水三乙 胺与2-氨基-5-硝基噻唑的质量比为1: 1.2 1.5。全文摘要，其特征在于将2-氨基-5-硝基噻唑与无水丙酮混合均匀，向所得的混合液中加入由无水丙酮与邻乙酰水杨酰氯组成的溶液，然后在搅拌下缓慢滴加无水三乙胺，恒温反应，滴加无水三乙胺后，保持反应温度继续搅拌，边搅拌边将所得反应液倒入冰水中，静置，过滤，干燥，用乙醇重结晶，得到硝唑尼特。本专利技术方法简单可行，终产物收率在75％左右，且反应步骤得以简化，提高了生产效率。文档编号C07D277/58GK101602744SQ200910016459公开日2009年12月16日 申请日期2009年6月30日 优先权日2009年6月30日专利技术者刘元元, 虎 单, 贾德强, 郝智慧 申请人:青岛康地恩药业有限公司;青岛农业大学;青岛六和药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硝唑尼特的制备方法，其特征在于将２－氨基－５－硝基噻唑与无水丙酮混合均匀，向所得的混合液中加入由无水丙酮与邻乙酰水杨酰氯组成的溶液，然后在搅拌下缓慢滴加无水三乙胺，恒温反应，滴加无水三乙胺后，保持反应温度继续搅拌，边搅拌边将所得反应液倒入冰水中，静置，过滤，干燥，用乙醇重结晶，得到硝唑尼特。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郝智慧，刘元元，单虎，贾德强，
申请(专利权)人：青岛康地恩药业有限公司，青岛农业大学，青岛六和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]
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