一种格列齐特中间体环己酮-2-甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种格列齐特中间体环己酮-2-甲酰胺的制备方法。在配制好的9.1~9.8％的稀硫酸中加入螺环物，升温蒸出水和环己酮混合馏分，当馏分中没有环己酮时，继续蒸水至总水量的65～80％，静置分层，分出下面水层后，上面油层放入酯类溶剂中，升温回流半小时，降温至10℃以下保温2小时，抽滤，水洗，烘干，得白色或米黄色环己酮-2-甲酰胺结晶性粉末。本发明专利技术合成工艺操作简单，反应条件温和，产品纯度高，收率高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属药物合成

技术介绍
环己酮-2-甲酰胺为合成格列齐特的中间体，其化学反应式如下:权利要求1.，其特征在于:在配制好的9.1 9.8%的稀硫酸中加入螺环物2.45mol，升温蒸出水和环己酮混合馏分，当馏分中没有环己酮时，继续蒸出水至总水量的65 80%，静置分层，分出下面水层后，上面油层放入酯类溶剂中，升温回流半小时，降温至10°C以下保温2小时，抽滤，水洗，烘干，得环己酮-2-甲酰胺白色或米黄色结晶性粉末。2.如权利要求1所述的，其特征在于:升温蒸出水和环己酮混合馏分，至无环己酮馏出时，继续蒸水至总水量的65 80%。3.如权利要求1所述的，其特征在于:油层用酯类溶剂精制，酯类溶剂包括甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯等。全文摘要本专利技术公开了。在配制好的9.1~9.8％的稀硫酸中加入螺环物，升温蒸出水和环己酮混合馏分，当馏分中没有环己酮时，继续蒸水至总水量的65～80％，静置分层，分出下面水层后，上面油层放入酯类溶剂中，升温回流半小时，降温至10℃以下保温2小时，抽滤，水洗，烘干，得白色或米黄色环己酮-2-甲酰胺结晶性粉末。本专利技术合成工艺操作简单，反应条件温和，产品纯度高，收率高，适合工业化生产。文档编号C07C235/82GK103159642SQ20111042368公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月17日 优先权日2011年12月17日专利技术者方金印, 陈成文, 范兴山, 董海长, 王飞龙 申请人:山东方明药业集团股份有限公司

【技术保护点】
一种格列齐特中间体环己酮?2?甲酰胺的制备方法，其特征在于：在配制好的9.1～9.8％的稀硫酸中加入螺环物2.45mol，升温蒸出水和环己酮混合馏分，当馏分中没有环己酮时，继续蒸出水至总水量的65～80％，静置分层，分出下面水层后，上面油层放入酯类溶剂中，升温回流半小时，降温至10℃以下保温2小时，抽滤，水洗，烘干，得环己酮?2?甲酰胺白色或米黄色结晶性粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方金印，陈成文，范兴山，董海长，王飞龙，
申请(专利权)人：山东方明药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：