双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法技术

技术编号:8796780 阅读:335 留言:0更新日期:2013-06-13 03:14
一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法,涉及一种双酚A型氰酸酯树脂的制备,其特征在于:将750千克双酚A型氰酸酯树脂投入1500立升反应釜中,在负压下加热,双酚A变为液体后,搅拌,反应温度控制在120℃左右,控制折光率在1.58左右,通入氮气,改为常压,加入丁酮250千克,冷却到常温出产品,制得氰酸酯树脂预聚体;本发明专利技术的优点是:1.工艺稳定,安全,终点容易掌握,不会爆聚;2.由于反应温度低,成品的色阶号低,比普通工艺低1-2档。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学工业领域,尤其涉及一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的生产方法。
技术介绍
氰酸酯树脂是市场高尖端产品,主要用途有3个方面:一是用于高性能印刷电路板基体,二是高性能透波结构材料基体;三是航空航天用结构复合材料基体。双酚A型氰酸酯树脂预聚体产品的标准如下:未挥发物74.5% -76%;凝胶时间3 30分钟/ 200°C,凝胶时间越长越好;黏度350-500MPa.s/25°C,最佳值400MPa.s/25°C;色阶号写7,值越小越好。市场上公开了一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备工艺,其生产方法是:将双酚A氰酸酯树脂投入反应釜中,在常压情况下,加热到140°C _150°C,树脂由固体变成液体,继续加热,搅拌,到折光率为1.58左右时,在冷却情况下加入双酚A型氰酸酯树脂20-30%质量的丁酮,冷却到20-25°C制得氰酸酯树脂预聚体,但此工艺有一个缺点,终点难以掌握,极易反应过头,最后产品黏度会偏高,经常大于600 MPa.s/25°C,而且容易爆聚,高温导致整反应釜料碳化报废,还会导致反应釜爆瓷,严重的会引起爆炸。
技术实现思路
本专利技术提供一种先负压后`常压状态下双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法。本专利技术的技术方案是这样实现的: 提供一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法,其特征在于:将750千克双酚A型氰酸酯树脂投入1500立升反应釜中,在负压下加热,双酚A变为液体后,搅拌,反应温度控制在120°C左右,折光率控制到1.58左右,通入氮气,改为常压,冷却情况下加入丁酮250千克。上述技术方案所依据的反应原理: 双酚A型氰酸酯树脂预聚体一般在140°C _150°C反应,在接近终点时,反应极其剧烈,可能在短时间内急剧反应,温度迅速上升,导致爆聚,如冷却不下来就会发生爆炸;而它在120°C时基本不反应,或反应极其缓慢。老的生产方法是在140°C _150°C情况下反应,在接近终点时冷却,但将物料从140°C _150°C冷却到120°C,需要一段时间,这时物料仍然在反应,经常会反应过头,所以终点很难掌握。本专利技术在负压情况下反应,物料虽控制在120°C却等同于常压150°C,满足树脂反应条件,当接近终点时变为正压,由于压力发生变化,此时物料温度仍为120°C,物料基本不再反应,能很快降温,可以有充足时间控制终点,而且不会发生爆聚。本专利技术的优点是:1.由于大量的反应在负压下进行,所以工艺稳定,安全,终点容易掌握,不会爆聚。2.由于反应温度低,所以成品的色阶号低,比普通工艺低1-2档。具体实施例方式下面描述本专利技术的比较例和实施例,但不限于以下实施例: 比较例1: 将500克双酚A型氰酸酯树脂投入1000毫升三口烧瓶中,常温下加热到150°C,当树脂变为液体后搅拌,途中不断测试折光率,当达到1.58时,冷却,回流情况下加入丁酮166克,冷却到常温,最后测试结果,未挥发物75.64%,凝胶时间58分钟/ 2000C,黏度500 MPa.s/25 °C,色阶号为7。实施例1: 将500克双酚A型氰酸酯树脂投入1000毫升三口烧瓶中,在负压下加热到120°C,当树脂变为液体后搅拌,控制负压为0.09MPa,途中不断测试折光率,当达到1.58时,改为正压,回流情况下加入丁酮166克,冷却到20°C _25°C出产品,制得氰酸酯树脂预聚体,最后测试结果,未挥发物75.54%,凝胶时间65分钟/ 200°C,黏度410 MPa.s/25°C,色阶号为6。实施例3: 将500克双酚A型氰酸酯树脂投入1000毫升三口烧瓶中,在负压下加热到120°C,当树脂变为液体后搅拌,控制负压为0.096MPa,途中不断测试折光率,当达到1.58时,改为正压,回流情况下加入丁酮166克,冷却到20°C _25°C出产品,最后测试结果,未挥发物75.59%,凝胶时间69分钟/ 2000C,黏度390 MPa.s/25°C,色阶号为6。结果分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法,其特征在于:将750千克双酚A型氰酸酯树脂投入1500立升反应釜中,在负压下加热,双酚A变为液体后,搅拌,反应温度控制在120℃左右,折光率控制到1.58,通入氮气,改为常压,加入丁酮250千克,冷却至20℃?25℃,制得氰酸酯树脂预聚体。

【技术特征摘要】
1.一种双酚A型氰酸酯树脂预聚体的制备方法,其特征在于:将750千克双酚A型氰酸酯树脂投入1500立升反应釜中,在负压下加热,双酚A变为液体后,搅拌,反应温度控制在120°C左右,折光率控制到1.58,通入氮气,改为常压,加...

【专利技术属性】
技术研发人员:王军民
申请(专利权)人:天门赋通新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

相关技术
    暂无相关专利
网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1