一种大孔吸附树脂的制备方法及其在恰玛古总黄酮提取中的应用技术

本发明专利技术公开了一种大孔吸附树脂的制备方法及其在恰玛古总黄酮提取中的应用，属于大孔吸附树脂的制造及应用技术领域。其制备方法包括下述步骤：（1）配制油相；（2）配制水相；（3）聚合；（4）处理。本发明专利技术采用一步合成法，将具氢键形成能力的基团引入树脂，工艺简单，大大提高了树脂的吸附选择性及吸附能力；用于提取恰玛古总黄酮，能大大提高其收率，得到总黄酮纯度大于90%，可实现恰玛古总黄酮的大规模生产，具有广阔的工业化生产前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及大孔吸附树脂的制造及应用。
技术介绍
维药恰玛古是十字花科芸薹属芸薹种草本植物芜菁(Brassica rapa L.)的块根，是维族传统的药食兼用植物。《维吾尔药志》中记载，其味甘、辛、苦，性温。入胃、肝、肾三经。开胸顺气、健胃消食、解毒，用于胸闷腹胃胀痛、食欲不振、疮疖肿毒等疾。恰玛古中含有黄酮类、多糖类、皂甙类等化学成分。现代药理研究已证实黄酮类化合物具有多种生理活性，是天然活性成分研究的热点之一。开发具大规模生产可能性的高纯度恰玛古总黄酮提取物制备工艺，不仅可以为研究其确切生理活性提供实验材料，而且可为相关保健品、药品的开发奠定物质基础。大孔吸附树脂法以其性能稳定，环境友好，操作简单等优势，在黄酮类提取物的工业生产中被广泛使用。近年来树脂法提取黄酮类活性成分的相关报道很多，但普遍存在产品中总黄酮含量不高的问题。这是由于所选用树脂多为聚苯乙烯系骨架结构，其吸附作用力为疏水作用力，对黄酮分子无特异性吸附。有文献报道，以对黄酮类成分无特殊吸附选择性的大孔吸附树脂AB-8纯化恰玛古总黄酮，在最优工艺条件下，所得提取物中总黄酮含量为78%，且解吸一步黄酮损失率为30%。(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于其包括下述步骤：（1）配制油相：称取4?乙烯基吡啶5?10份，N?乙烯基吡咯烷酮10?20份，丙烯酸甲酯20?30份，二甲基丙烯酸乙二醇酯30?45份，三烯丙基异氰脲酸酯5?10份，过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的混合物0.5?2份，将上述原料混合均匀，然后加入50?250份极性溶剂与非极性溶剂的混合物，得到油相；所述过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的混合物中过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的质量比为1:2?4；所述极性溶剂与非极性溶剂质量比为1：0.5?2；（2）配制水相：配制水溶液，水溶液中，聚乙烯醇的质量浓度为0.3%?1.0%、羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素钠的质...

【技术特征摘要】
1.一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于其包括下述步骤: (O配制油相:称取4-乙烯基吡啶5-10份，N-乙烯基吡咯烷酮10-20份，丙烯酸甲酯20-30份，二甲基丙烯酸乙二醇酯30-45份，三烯丙基异氰脲酸酯5-10份，过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的混合物0.5-2份，将上述原料混合均匀，然后加入50-250份极性溶剂与非极性溶剂的混合物，得到油相； 所述过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的混合物中过氧化苯甲酰与偶氮二异丁腈的质量比为1:2-4 ;所述极性溶剂与非极性溶剂质量比为1:0.5-2 ； (2)配制水相:配制水溶液，水溶液中，聚乙烯醇的质量浓度为0.3%-1.0%、羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素钠的质量浓度为0.05%-0.1%、无机盐类的质量浓度为8-25%的水溶液；所述无机盐类中Na2HPO4的质量为0.2%-0.5%，其余为NaCl，NaNO3, CaCl2中的一种或几种； (3)聚合:取质量为油相2.5-5倍的水相，加热至40-50°C，加入油相，开启搅拌，使油相分散为20-60目的油滴，然后以0.5-10C /min的速度升温至65-67°C，反应4_6h，以0.5-10C /min的速度升温至75°C -80°C，反应2_4h，以1-2°C /min的速度升温至90°C，反应3-6h，将珠体滤出； (4)后处理。2.根据权利要求1所述的一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于所述的后处理方法为:用80°C以上的水充分洗涤珠体至洗液清澈，然后将珠体置于树脂柱中，用95%乙醇淋洗，直至流出液与水以体积比1:1混合不浑浊，60-80°C常压干燥，即得到成品树脂。3.根据权利要求1所 述的一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述极性溶剂为乙酸乙酯，环己酮，环己醇中的一种或几种。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦军，卢广明，闫志军，张全香，刘金猛，王飞，卢照金，李忠正，
申请(专利权)人：河北宝恩生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：